电解双喷注意事项总结.docxVIP

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电解双喷注意事项总结 首先,电流是和电压成正比的,酸的浓度越高,电流对电压反应越敏感,一般电流控制在80微安比较合适,当然和材料有关。 1、孔在边缘:主要是由于圆片没有放在样品夹的中心,还有就是电流过高了。偏上,流速过高,偏下,过低; 2、筛子孔:和样品有关,可能存在第二相,两相腐蚀速率不一样,可以降低电流,再离子减薄; 3、孔太大:流速过高,光值设为自动,降低温度; 4、表面发灰:电压过低,没有抛光; 5、表面发黑:电压过高 清洗时,不要左右晃动,要上下清洗。 另外这些都是在温度恒定的情况下操作的,最好每次双喷温度控制在30-40度,温度低了可以适当降低电流或电压,两液柱的接触点最好不要有太大的冲力,自然下垂最好,对于清洗,最好3杯干净的酒精清洗,上下左右都可以,幅度要小而轻,就是不能前后,这样会对薄区造成应力产生额外的衬度,甚至会损害薄区 电解双喷仪操作 样品放入样品夹与白金电极接触 顺时针旋转到底灵敏度“SENSITIVITY”旋纽 合上总电源“POWER”开关 调节喷射泵“PUMP”旋纽,使电解液柱相接触,形成小水盘 样品夹插到电解槽 电解抛光电源的阳极(红色夹子)接线柱上 灵敏度旋纽逆时针方向旋到底 调节“DC POWER”旋纽,将电压调到50V 抛光可继续进行至穿孔报警声响 立即关闭总电源“POWER” 迅速取出样品夹,放到无水酒精中清洗 用镊子夹住样品放到清洁的无水酒精中清洗 晾干后样品可以直接进行透射电镜观察或装入样品盒备用 技术参数:电解液注入量:250毫升 双喷电解液:5%的高氯酸酒精溶液 温度:-30度左右 电压:50V

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