HPLC加样回收率试验怎么做资料.pdfVIP

现在一般都用第二种方法，又分两种添加方法： 1 添加样品中含量一半的 80% 、100% 和 120% ，每个两份 2 添加样品中含量一半的 50% 、100% 和 150% ，每个两份。这两 种都可以的 计算时添加后测得的含量与原来样品的含量一半之差作分子，添加 的含量做分母，并计算这 6 个结果的 RSD ，小于 3% 即可。 验证内容有： 准确度、精密度 (包括重复性、中间精密度和重现性 )、专属性、检测限、 定量限、线性、范围和耐用性。视具体方法拟订验证的内容。附表中列 出的分析项目和相应的验证内容可供参考。 方法验证内容如下 一、准确度 正确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度 ，一般以 回收率 (%) 表示。准确度应在规定的范围内建立。 1．含量测定方法的准确度 原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定， 或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。 如不能得到制剂的全部组分， 可向制剂中加入已知量的被测物进行测定， 或与另一个已建立准确度的方法比较结果。 如该法已建立了精密度、线性和专属性， 准确度有时也能推算出来，不必再做。 2 ．杂质定量测定的准确度 可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。 假如不能得到杂质或降解产物， 可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较， 如药典标准方法或经过验证的方法 。如不能测得杂质或降解产物的相对 响应因子，则可用原料药的响应因子。 应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比 (%) ，或是面积 比(%) 。 3 ．数据要求 在规定范围内，至少用 9 次测定结果进行评价， 例如制备 3 个不同浓度的样品，各测定 3 次。 应报告已知加入量的回收率 (%) ，或测定结果平均值与真实值之差及其 可信限。 所以加样回收率反映的是方法的准确度， 是评价方法好坏的指标这一，是误差理论在药物质量标准中的具体应 用。 准确度 =( 测量值 -真实值 )/真实值 *100% 。 实际工作中，其实不存在药物的真实值的 (我们所有的数据都是测量值，都是人们用一定的方法测出来的 ) 。其他 领域也一样。 於是人们找一种比较可靠的得到的值规定为真实值 。这就是加样回收率