氢化铝锂还原.pdfVIP

氢化铝锂还原 氢化铝锂操作步骤总结 氢化铝锂还原反应的操作和格氏反应相似，需要无水，干燥 的条件。 装置一般有磁力搅伴、滴液漏斗和回流冷凝器(用氯化钙干 燥管或N2隔绝潮湿空气)三口瓶，在冰浴冷却下，先加入氢 化铝锂，由滴液漏生慢慢加入无水乙醚或THF，搅拌几分钟。 再:将溶解在无水乙醚(或THF)中的反应物滴加到氢化铝锂 (过量)的乙醚lt;或THF)溶液中。滴加的速度以维持反应混 合物平稳的沸腾迥流为限(据物质要求) （也可以先加入底物 的THF液，在分次慢加氢化铝锂）。然后继续反应，反应温 度据反应活性及物质的稳定性而定。反应结束后，在剧烈搅 拌下(一般换成机械搅拌)，小心地用含水的乙醚，或乙醚一 酒精混合液，或滴加冰水，滴加浓碱溶液来分解过剩的还原 试剂(最好不要过量)。最好是用已酸乙酯回流一段时间来 解，分解最终产物是酒精，通常不会影响产物的析离，也不 产生氢气。 最后若用的为乙醚溶剂，将反应混合物倒入含有稀酸(一般 HCl或H2SO4)的冰水中，分解铝的复合物，溶解氢氧化铝的 沉淀。产物或在水中，或在乙醚层中，分液并萃取几次，萃 取前有可能要调节水液的pH值，以使产品最大程度提取出。 若是THF，过滤沉淀，用干燥剂干燥，再分离就行了。 第 1