玩具材料中可迁移六价铬的测定 离子色谱法精密度、可迁移六价铬的测定实例.pdfVIP

GB/T XXXXX—20XX 附录 A (资料性附录) 精密度 11间实验室参加了塑料和泡泡水中可迁移六价铬测定的方法验证试验，统计数据见表A.1 。 表A.1可迁移六价铬的方法验证试验数据统计 o M sr CVr r sR CVR R 样品 l % mg/kg mg/kg % mg/kg mg/kg % mg/kg 塑料 11 0 0.0524 0.00248 4.8% 0.0070 0.00939 17.9% 0.0263 泡泡水 11 0 0.0572 0.00281 5.0% 0.0079 0.00618 10.8% 0.0173 表中： l ——剔除离群值后的实验室数； o ——离群值的比例； M ——结论平均值； sr ——重复性标准差； CV ——重复性变异系数； r R ——重复性限，r =2.8×s ； r sR ——再现性标准差； CVR ——再现性变异系数； R ——再现性限，R =2.8×sR 。 8 GB/T XXXXX—20XX 附 录 B （资料性附录） 可迁移六价铬的测定实例 B.1 概述 由于实验室仪器设备的多样性，没有唯一适用的设备条件用于本试验，以下常用仪器品牌的仪器参 数已被证明是可行的。 B.2 赛默飞离子色谱仪测试条件 B.2.1 试剂 所用试剂至少应为分析纯试剂。 B.2.1.1 水，达到GB/T 6682规定的1级水要求。 B.2. 1.2 硝酸，质量分数为65％～68％ B.2.1.3 氨水，NH ·H O (CAS:1336-21-6) ，28% NH 水溶液 3 2 3 B.2.1.4 1,5-二苯卡巴肼，C13H14N4O (CAS:140-22-7) B.2.1.5 甲醇，CH OH (CAS:67-56-1) 3 B.2.1.6 硫酸( ρ= 1.84 g/mL) ，质量分数为98%。 B.2.2 流动相的配制 称取10.4 mL硝酸(B.2.1.2)和11.2 mL氨水（B.2.1.3 ），用水(B.2.1.1)稀释至1 L，再用氨水（5.10 ）将 pH调至7.4 ±0.2 ，用膜过滤器过滤。此溶液中含有150 mmol硝酸铵。 B.2.3 柱后衍生剂的配制 准确称取0.5 g 1,5-二苯卡巴肼(B.2.1.4)溶于100 mL甲醇(B.2.1.5) 中，在约500 mL水(B.2.1.1) 中加入25 mL浓硫酸(B.2.1.6)，待硫酸溶液冷却后，将上述两种溶液转移至1000 mL容量瓶中，用水(B.2.1.1)定容 至刻度，用膜过滤器过滤。 B.2.4 色谱条件 色谱条件见表B.1 。 表B.1 色谱条件 参数