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实训十 氧化还原滴定法 【学习目标】 1．认识氧化还原滴定法的特点、分类。 2 ．说出高锰酸钾法、碘量法、亚硝酸钠法的原理，反应条件和应用。 3 ．学会有关滴定液的配制与标定。 4 ．会用氧化还原滴定法测定有关物质并计算含量。 第一部分 学习准备 引导问题 1．请根据以前所学的知识，填写下表： 反应类型 反应式（注意配平） 氧化还原反 应 2 ．在无机化学中学过的影响化学反应速度的外部因素有哪些？在氧化还原滴定中可用哪些 措施来提高反应速度？ 3 ．找一下药典中哪些药物是用氧化还原滴定法测定的？（写出至少两种） 4 ．简述碘量法、高锰酸钾法和亚硝酸钠法中的滴定液和指示剂。 第二部分 计划与实施 引导问题 1 1．氧化还原滴定法常用的分类是什么？主要有哪几种？ 2 ．高锰酸钾法的滴定条件主要有哪些？ 高锰酸钾法是以 KMnO4 为滴定液，在强酸性溶液中直接或间接测定还原性或氧化性物 质含量的滴定分析法。KMnO4 是一种强氧化剂，在强酸性溶液中能氧化很多还原性物质， 而本身被还原为 Mn2＋。 高锰酸钾法应在强酸性条件下进行滴定，酸度一般控制[H＋]为 1～2mol/L 。调节酸度以 稀硫酸（H SO ）为宜。过高或过低的酸度容易产生副反应。 2 4 因盐酸有还原性，能与 KMnO4 滴定液反应，而硝酸有强氧化性，能与还原性被测物反 应，所以调节酸度只能用硫酸。 高锰酸钾法一般无需另加指示剂。在化学计量点后过量半滴的 KMnO4 滴定液就能使溶 液变成淡红色，指示出滴定终点。这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法，称为自身 指示剂法。 高锰酸钾法的另一特点是产物 Mn2＋能对反应起催化作用。这种现象称为自动催化现象。 3 ．高锰酸钾滴定液能用直接法配制吗？如何配制？ （1）KMnO4 滴定液的配制 KMnO4 是强氧化剂，能与许多物质反应，纯品难以制得，所以 KMnO4 滴定液只能用间 接法配制。配制后的 KMnO 溶液能与纯化水中的微量还原性杂质反应，在一段时间内使浓 4 度发生变化，所以应提前 7～10 天配制。配制后加热煮沸近 1 小时，并过滤除去杂质。KMnO4 溶液能分解，光照时分解更快，所以 KMnO4 溶液应贮存于棕色试剂瓶中，并放置于暗处保 存。 （2 ）KMnO4 滴定液的标定 标定 KMnO 滴定液最常用的基准物质是草酸钠（Na C O ）。反应方程式为： 4 2 2 4 2KMnO ＋5Na C O ＋8H SO 2MnSO ＋K SO ＋10CO ↑＋5Na SO ＋8H O 4 2 2 4 2 4 4 2 4 2 2 4 2 物质的量的关系为： 2KMnO ～5Na C O 4 2 2 4 5n  2n KMnO Na C O 4 2 2 4 2 mNa C O 计算公式为：　　　　　　 cKMnO   2 2 4 4 5 V M KMnO Na C O 4