DB23_T 2751—2020水质 游离氯和总氯的测定 电化学法.docxVIP

ICS 13.060.40 Z 16 DB23 黑 龙 江 省地 黑 龙 江 省 DB 23/T 2751—2020 水质 游离氯和总氯的测定电化学法 2020 -12 - 16 发布 2021 -01 - 15 实施 黑龙江省市场监督管理局 发 布 DB23/T 2751 DB23/T 2751—2020 PAGE \* ROMAN PAGE \* ROMAN II 目 次 前言 II 适用范围 1 规范性引用文件 1 术语和定义 1 原理 1 试验条件 2 试剂或材料 3 仪器 3 样品 3 试验步骤 4 试验数据处理 4 精密度与测量不确定度 4 质量保证与控制 5 注意事项 5 附录 A（资料性附录） 方法的精密度及准确度 7 附录 B（资料性附录） 二氧化氯吹脱装置和方式 8 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由黑龙江省生态环境厅提出并归口。 本标准起草单位：黑龙江省哈尔滨生态环境监测中心、英国百灵达有限公司。 PAGE PAGE 7 水质 游离氯和总氯的测定 电化学法 适用范围 本标准规定了利用电化学原理测定水中游离氯和总氯的方法。 本标准适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中游离氯和总氯的测定。 本标准的方法检出限为游离氯和总氯：0.02 mg/L（以Cl2计），测定下限为游离氯和总氯：0.08 mg/L （以Cl2计）。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5750.11 生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标 HJ 585 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法 HJ 586 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法 文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 游离氯 以次氯酸、次氯酸根离子和溶解态的单质氯形式存在的氯。 化合氯 以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。氯胺指氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的产物（即一氯胺、 二氯胺和三氯化氮）；有机氯胺指有机氮化合物的氯化产物。 总氯 以游离氯或化合氯，或两者共存形式存在的氯。 原理 工作电极组包含两根工作电极，分别用于游离氯和总氯的检测。游离氯电极涂有四甲基联苯胺，在 施加固定电压后，游离氯在工作电极表面发生还原反应，获得电子并产生电流；总氯工作电极上涂有碘 化钾，促使化合氯同样加入还原反应，获得电子并产生电流。 测定时，将工作电极组插入待测水样中，通过稳压器向工作电极施加固定工作电压，并实时记录由 此产生的电流-通电时间关系。产生的电流强度与水样中的游离氯和总氯的浓度成比例，符合公式（1）： (1) 式中： C0 —— 待测水样中目标物的浓度，mg/L(以 Cl2 计)； it —— 极限电流强度，A； t —— 通电时间，s； n —— 还原反应中转移的电子数； F —— 法拉第常数，96485 C/mol； D0 —— 待测样品中余氯的扩散系数，cm2/s； K —— 与化学反应速率常数有关的内置浓度转换系数； A—— 工作电极表面积，cm2； π —— 圆周率，为一常数。 试验条件 二氧化氯干扰 二氧化氯会在工作电极表面发生与氯类似的还原反应，对氯检测产生干扰。 二氧化氯本身具有较强挥发性，可通过向水中空气吹脱 5 min 去除，具体吹脱方式见附录 B。也可通过测定二氧化氯浓度进行校正，参见 GB/T 5750.11 中二氧化氯的测定方法。 pH 干扰 水样检测时可接受pH范围为4~9，pH过高或过低均会对检测造成影响。 试剂或材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 试验用水： 实验用水为无目标物的纯水。 标准溶液 可根据需要，由有证标准溶液配制。配制的溶液，应用HJ 585方法进行浓度标定。 6.1 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=2.0 mol/L 称取 80 g 氢氧化钠，溶解于 500 ml 水（6.1）中，待溶液冷却后移入 1000 ml 容量瓶，加水（6.1） 至标线，混匀。 仪器 便携式电化学氯分析仪 组成 便携式电化学氯分析仪（以下简称“仪器”）一般包括：分析仪、供电装置、样品测量杯、数据传 输线等。 工作电极组 包含游离氯工作电极、总氯工作电极、参比电极和对电极。 性能要求 仪器应满足以下要求