水质检测仪器自校准规程.pdf

水质检测仪器自校准规程 规程编号： SYZ1 硅酸根分析仪自校准 1 校准周期及项目 硅酸根分析仪的校准项目、误差要求及校准周期应符合表 1 的规定。 表 1 校准项目、误差范围及校准周期 SiO2 μg/L 指标 0~200 0~50 校准时间 项目 测量误差 ( δ W ) %FS ±2.0 ±4.0 1 次/6 个月 重复性 ( δ F ) ±1.0 ±2.0 1 次/6 个月 在 PO43- 含量 ≤5mg/L产生的误差 ≤+2μg /L； 抗磷酸盐干扰性能 1 次/6 个月 在 PO43- 含量 30mg/L 产生的误差 ≤+4μg /L； 2 二氧化硅工作溶液的配制 2.1 50mg/L 二氧化硅工作溶液的配制： 用移液管准确取 50 ml SiO 2 含量为 100mg/L 的储备 液，倒入 100ml 容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释定容至 100ml 。 2.3 1mg/L 二氧化硅工作溶液的配制： 用移液管准确取 20ml SiO 2 含量为 50mg/L 的工作液， 倒入 1000ml 容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释定容至 1000ml 。 3 仪器的调整 3.1 将 SiO2 分析仪的选择开关分别置于“无跟踪”和 “清除下标”的位置。 3.2 样品杯中通入无硅水，接通电源将仪器预热 60min 。 3.3 仪器的调整 3.3.1 标样的配制： 用“倒加药”法对Ⅰ级试剂水进行显色：取Ⅰ级试剂水 250ml 注入塑料杯中，即先加 入 5ml 1-2-4 酸还原剂，摇匀，再加入 7.5ml 酒石酸溶液，摇匀，最后加入 7.5ml 酸性钼酸 铵溶液，摇匀备用。 用“正加药”法对 200 μg/L SiO 2 标样进行显色，取 50 ml SiO 2 含量为 1mg/L 工作溶液， 注入 250 ml 容量瓶中，用Ⅰ级试剂水稀释定容至刻度；先加入 7.5ml 酸性钼酸铵溶液，摇 匀后放置 5min ；再加入 7.5ml 酒石酸溶液，摇匀后放置 1min ；加入 5ml 1-2-4 酸还原剂，摇 匀后放置 8min 。溶液显色后备用。 3.3.2 调零： 样品杯中通入 3 次无硅水，用“倒加药”法进行显色的Ⅰ级试剂水进样 3 次，再按“清 零”键，使仪器指示为零。 3.3.2 斜率调整： 样品杯中通入 3 次无硅水，再用“正加药”法进行显色的 200 μg/L SiO 2 标样进样 3 次， 按住“上挡”键，按“斜率调整”键，仪器指示有闪动后，按“ +/- ”键，指示值上升；或 按 “上挡”键，再按 “+/- ”键，指示值则下降， 将指示值调整到 200 μg/L SiO 2 ，最后在按 “斜 率调整”键，退出调整状态，仪器指示值停止闪动。 3.4 Ⅰ级试剂水中的含硅量的测定：