环氧当量测定法.docx

环氧当量测定法 文件编号： ZYSH-C14-12 定义 环氧值 定义为 100g 环氧树脂中所含环氧基团的摩尔数 （物质的量） ，单位为 m ol/100g。 环氧当量 定义为含 lmol 环氧基团 (缩水甘油醚 )的环氧树脂的质量 (g)，单位为 g/ mol。， 分析方法 溴化季按盐直接滴定法 a）原理 原理是通过高氯酸 （HClO 4 ）与溴化四乙基铵 （NEt4Br ）反应生成的溴化氢与 1，2-环氧基的定量反应。该程序包括用高氯酸 -冰醋酸标准溶液滴定溶解在含溴化 四乙基铵的环氧树脂的二氯甲烷溶液，以结晶紫为指标剂，当环氧基被消耗完，过量的溴化氢会引起过量的结晶紫指标剂变色。 b）溶液配制 结晶紫指标剂：取结晶紫 0.5g，溶解于 100ml 冰醋酸中即得， 0．1 mol /L 高氯酸 -冰醋酸标准溶液 配制 取无水冰醋酸 550ml，加入高氯酸 HClO 4（W/W 在 70%左右，比重 1.75） 8.2ml 摇匀，在烧杯中缓缓滴加 24ml 醋酐，用玻璃棒不断搅拌，放冷至室温后，转移到 1000ml 容量瓶中，加无水冰醋酸稀释至刻度线， 摇均匀后，放置 24 小时使醋酐与溶液中的水充分反应完全。即得 0．1N 浓度的 HClO 4-HAc 标准溶液。 标定 准确称取在 105 ℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约 0.4g（准确至 0．0001 g）置于锥形瓶中，加无水冰醋酸 20ml ，使溶解，加 0.5% 结晶紫冰醋酸溶液 1 — 2 滴，用高氯酸冰醋酸标准溶液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验（即不加邻苯二甲酸氢钾）校正。计算如下： C = m /{ (v 1-v 2) ×0.2042} 式中： C—— HClO 4-HAc 标准溶液的摩尔浓度， mol/L ； m—— 邻苯二甲酸氢钾之质量， g ； V1—— 邻苯二甲酸氢钾消耗高氯酸标准溶液体积， ml ； V2—— 空白试验消耗高氯酸标准溶液之用量， ml ； 0．2042 —— 与 1.00ml 高氯酸标准溶液（ 1mol/L ）相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。 注：本溶液使用前标定。 标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。 溴化四乙基铵实际的配制 将 100g 四乙基溴化铵溶于 400ml 冰醋酸中。 c）测定步骤 称取 1.0g 的环氧树脂试样 ,溶于 10ml 氯仿 (或丁酮、苯、氯化苯等 )溶济中，再加 入 10ml 四乙基溴化铵试剂及 1---2 滴结晶紫指标剂 ,用 0.1mol/L 高氯酸 -冰醋酸标准溶液滴定至墨绿色为终点。环氧当量按下式计算： EEW=10000W/N· (S-S0 ） 式中： EEW —— 环氧树脂的环氧当量， g/mol。； W —— 环氧树脂试样的质量， g； N—— 高氯酸 -冰醋酸标准溶液的浓度， mol/L ； S—— 滴定所消耗的高氯酸 -冰醋酸标准溶液的体积， ml ； S0 —— 滴定空白所消耗的高氯酸 -冰醋酸标准溶液的体积， ml。 编制： 批准： 实施：