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实验部分
实验部分
实验一 恒温槽的组装及其性能的测试
一、目的要求
1.了解恒温槽的构造及其工作原理,学会恒温槽的装配和调试技术;
2.测绘恒温槽的灵敏度曲线;
3.掌握贝克曼温度计的调节技术和使用方法。
二 、基本原理
许多物理化学数据的测定,必须在恒定温度下进行。要控制被研究的某一温
度,通常采取两种办法:一是利用物质的相变点温度来实现。 如液氮(-195.9℃ )、冰点 (0℃)、沸点水( 100℃)、沸点萘( 218.0℃)、沸点硫( 444.6℃)等等。这些物质处于相平衡时, 因温度恒定而构成一个恒温介质浴, 将需要恒温的研究对象置于该介质中, 就可获得一个高度稳定的恒温条件。 另一种是利用电子调节系统,对加热器或致冷器的工作状态进行自动调节, 使被控对象处于设定的温度之下。也就是利用恒温槽来获得恒温的,
它是获得恒温的最主要的方法。
恒温槽恒温的工作原理,如图 1-1 所示,其主要原理是利用继电器来控制温度的。当恒温槽因散热等原因使系统温度低于设定值时,继电器迫使加热器工作。当系统温度达到设定温度时, 又自动停止加热。 这样周而复始,就可使系统温度在一定范围内保持恒定。
普通恒温槽的结构是由浴槽、 温度计、搅拌器、加热器、感温元件和继电器等部分组成。其装置示意图如图 1-2 所示。
下面,分别介绍各部分的组成。
1.浴槽
~~
加热器
o
继
接触温度计
电
器
浴槽
图 1-1 恒温槽的工作原理图
浴槽包括容器和液体介质 .容器主
图 1-2 恒温槽装置示意图
33
物理化学实验
要有强度较大的金属槽和透明的玻璃槽, 槽内介质通常是以热容比较大的液体为工作物质。若设定温度与室温相差不大, 通常选用 20L 的圆形玻璃缸作容器, 以蒸馏水为工作介质,其恒定温度范围 0-100℃。若设定的温度较高 ,则应对整个槽体保温 ,并选用合适的液体作为工作介质 ,如, 100℃以上可选用石蜡油、甘油等。
2.温度计
观察恒温槽的温度,可选用最小分度值为 0.1℃的水银温度计 ,而测量恒温槽
的灵敏度应采用贝克曼温度计 .温度计的安装位置应靠近被测系统。所用的水银
温度计的读数都应加以校正 .
3.搅拌器
一般采用功率为 40W 的电动搅拌器,并用变速器调节搅拌速度。搅拌器应
安装在加热器附近 ,使热量迅速传递 ,以使槽内各部分温度均匀 .
4.加热器
加热器是不断供给热量以补充浴槽向环境散失的热量。常用的是电加热器,
其选择原则是热容量小,导热性能好,功率适当。若容量为 20L,恒温 20-30℃,
选用 200-300W 的加热器。若室温过低时,则选用较大功率的加热器。若能选用
可调的加热器,则效果更好。
5.感温元件
恒温槽的感觉中枢, 影响恒温槽灵敏度的关键元件。 其种
类很多,如,接触温度计,热敏电阻等。
接触温度计结构见图 1-3。它实际是一个可导电的特殊
水银温度计,又称水银导电表。它与普通温度计主要区别在于
毛细管中有根位置可调的金属丝,下端水银球上有根金属丝,
两者引出与继电器连接。温度计顶部有一磁性螺旋调节帽,用
来调节金属丝触点高低。旋转调节帽,标铁上下移动,焊接其
上的金属丝亦上下移动。
图 1-3 接触温度计结构图
1. 调节帽; 2. 固定螺丝; 3. 磁铁; 4. 螺旋杆引出线; 4?. 水银球引出线; 5. 标铁; 6. 触针;
刻度板; 8. 螺旋杆; 9. 水银球。
34
实验部分
当浴槽升温时,水银膨胀上升到触点,线路接通,继电器工作,加热回路断
开,停止加热。当温度降低时, 水银收缩,线路断开,加热回路工作, 温度回升。这样,反复工作,使温度得以控制。它是恒温槽的中枢,对恒温起到关键性的作用。
此温度计只能作为温度的触感器, 不能作为温度的指示器。 恒温槽的温度另
由精密温度计指示。
6.继电器
继电器与加热器和接触温度计相连, 才能起到控制温度的作用。 实验室常用的继电器有:电子管继电器和晶体管继电器。
衡量一横温槽品质的好坏, 可用其灵敏度来衡量。 通常以实测的最高温度与最低温度之差的一半来表示其灵敏度。
测定灵敏度的方法, 是在设定温度下,观察温度随时间变动情况。以贝克曼温度计测定其温度,作为纵坐标,以相应时间为横坐标,绘制灵敏度曲线。如图 1-4 所示。
T 2
T Ts
t
T 1
图 1-4 恒温槽灵敏度曲线示意图
Ts 为设定温度, T1 为波动最低温度, T2 为波动最高温度,则灵敏度为
T2T1
2
总之,组装一个品质优良的恒温槽时,必须选择合适的组件,并进行合理的
安装才能达到要求。
三、仪器与试剂
玻璃缸
1 个
35
物理化学实验
贝克曼温度计
1 支
水银接触温度计
1 个
继电器
1 套
水银温度计( 0-100℃、分度值 0.1℃
)
1
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