正交试验设计法探讨纤维素水解的最佳实验条件.doc

正交试验设计法探讨纤维素水解的最佳实验条件 河北师范大学化学与材料科学学院，右家庄，050091 ［摘要］:利用银镜反应验证纤维索水解的产物，会对学生认识纤维索性质的知识整合 冇一定作用。影响纤维索水解和银镜反应的因索很多，而正交试验设计法可 以帮助我们探讨纤维索水解的最佳实验条件。 ［关键词］:正交试验设计法纤维索水解最佳实验条件 问题提出 纤维索水解反应是中学化学教学中演示多糖性质的一个实验，在现行高中化学新教 材第二册教师演示实验和学牛分组实验中，都是通过水解产物能使新制的氢氧化铜变成 绛蓝色溶液、混合物经加热后有红色沉淀生成，来证明纤维索水解最终产物是匍萄糖。 若在学生分组实验屮，补充检验醛基的另一个实验——银镜反应，会对学生认识纤维索 性质的知识整合有一定作用。但是由于纤维索水解实验所需时间较长，生成银镜质量不 高，实验效果不佳，常给教学工作带来一定的困惑。因此，本文从实验的角度，以期用 正交试验法找出纤维索水解的最佳实验条件。 初步分析一一多因索二水平正交试验设计 2.1指标及指标标准的确定 本试验以析出银镜的质量为指标。 由于正交试验设计是一种定量的研究方法，因此需要通过对银镜光亮程度进行评 分，将定性指标转化为定量指标。银镜指标评分标准如门 分值 外观品相 100 银镜光亮、呈银白色、镜面细密、厚薄均匀、无斑点、无花纹 90-99 银镜光亮、呈银白色、镜面细密、厚薄均匀、稍冇斑点或花纹 80 ?89 银镜光亮、镜面细密、厚薄均匀、略显灰白或灰黑 70 ?79 银镜光亮、镜面厚薄不均、略显灰白或灰黑 60-69 银镜发乌、镜面稀薄、显灰白或灰黑 60以下 镜面稀薄、银镜效果不明显 2.2因素水平的确定 影响纤维索水解和银镜反应的因索很多，通过查阅冇关资料，我们总结归纳出十一 个影响因索，本试验对于这十一个因索加以分析比较以便从中选优。 在试验中，由于因索所处的状态和条件不同，可能引起指标的变化，因索的这些状 态和条件称为水平。本试验第一阶段，对所确定的十一个因素均选择两种状态，即两水 平。故先选用匚2（2）正交表。 表一因素水平表 因 A B C D E F G H I J K 素 纤 水 H2SO4 加 NaOH 过 AgNO3 5% 氨水 水 水  水平 维 索 类 解 方 式 % 酸 方 式 % 滤 与 否 % NaOH 加否 浓度 液 用 量 浴 温 度 1 脱 脂 棉 烧 杯 玻 棒 72 先 酸 后 水 5 是 1 加 1： 5 15 滴 80 2 滤 纸 试 管 玻 棒 76 先 水 后 酸 10 否 2 否 1： 10 25 滴 90 （本试验所用滴管为25滴/奄升） 2.3实验步骤（以最佳实验为例） （1） 水解液的配制:称取0.2克滤纸于小烧杯中在搅拌下加入30滴浓H2SO4,使纤维 素 初步水解成无色粘稠液体，然后边搅拌边滴加8滴水，使Z达到实验方案中规定的 水平（76%）o将纤维素水解液在65°C的水浴屮加热2?3分钟，水解液成亮棕色即可取出, 冷却后，加入2滴酚瞅指示剂，用5%NaOH调整溶液至粉红色，此时pH为9,用玻璃 漏斗过滤，以除去未水解的纤维索和冷却后结晶析出的Na2SO4o （2） 银氨溶液的配制：取3%AgNO3溶液2ml于一洁净试管中，逐滴加入1： 15氨水,滴随摇，至沉淀刚好溶解为I上，为防I上氮水过量，可再冋滴AgNO3至刚好出现浑浊, 再滴加半滴氨水轻摇澄清即可。 （3）银镜的生成：取银氨溶液2ml于试管中，滴加20滴纤维索水解液，搅拌均匀后, 在90°C水浴上加热，2分钟后取出，观察银镜的生成情况。 2.4实验方案及其结果的直观分析 表二实验方案（I） 表二 实验方案（I）及其结果的直观分析 L12 (2n)正交表 索 实 验 号 A 纤维 素类 型 B 水解 方 式 C H2SO4 % D 加酸 方 式 E NaOH % F 过滤 与 否 G AgNO3 % H 5%NaOH 加否 I 氨水 浓 度 J 水解 液 用 量 K 水浴 温 度 银镜 评 分 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 98 2 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 93 3 1 1 2 2 2 1 1 1 2 2 2 95 4 1 2 1 2 2 1 2 2 1 1 2 84 5 1 2 2 1 2 2 1 2 1 2 1 77 6 1 2 2 2 1 2 2 1 2 1 1 90  7 2 1 2 2 1 1 2 2 1 2 1 61 8 2 1 2 1 2 2 2 1 1 1 2 79 9 2 1 1 2 2 2 1 2 2 1 1 87 10 2 2 2 1 1 1 1 2 2 1 2 86 11 2 2 1 2 1 2 1 1 1 2 2 55 12 2 2