Agilent1100液相色谱仪使用操作指导书.docVIP

Agilent 1100液相色谱仪使用操作指导书 一、目的：规范液相色谱仪使用，保证检验结果的准确性。 二、适用范围：适用于我司的液相色谱仪日常使用及维护。。 三、职责：理化检验员负责该作业指导书的执行。 理化组组长负责监督指导。 四、操作方法： 1.首先对流动相进行过滤，根据需要选择不同的滤膜，一般为有机系和水系。（有机系用尼绒的，水系用纤维素的） 2.对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。 3.开机：（1）打开计算机,进入Windows画面。 （2）把脱气后的流动相放入溶剂瓶中。 （3）打开1100LC各模块电源。 （4）待各模块自检完成后，双击Instrument1Online图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入工作站画面。 （5）从“视图”菜单中分别选择“方法和运行控制”、“显示顶部工具栏”、“显示状态工具栏”、“系统视图”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。 （6）打开冲洗阀。 （7）单击泵图标，出现参数设定菜单，单击“设置泵”选项，进入泵编辑画面。 （8）设流速：1ml/min，单击“确定”。 （9）单击泵图标，出现参数设定菜单，单击“控制”选项，选中“启动”，单击“确定”，则系统开始运行，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止。 （10）关闭冲洗阀。 （11）单击泵下面的瓶图标，选择“溶剂瓶填充量”，输入溶剂的实际体积和瓶体积，也可输入停泵的体积，单击“确定”。 （二）数据采集方法编辑： 1、开始编辑完整方法： ●从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，全部选中，单击“确定”，进入下一画面。 2、方法信息： 在“方法信息”中加入方法的信息（如：方法的用途等）。单击确定。 3、泵参数设定： 在“流速”处输入流量,如1ml/min，在“溶剂B”处输入40,(C=100-B),也可在时间表中插入一行时间表,编辑梯度。在“压力限”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。单击“确定”。 4、MWD检测器参数设定: ●在”波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如618nm,在”Peakwidth(Responsetime)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如(4s)。 ●在Timetable中可以“Insert”一行，输入随时间切换的波长，如1min，波长=300nm。点击ok进入下一画面。 5、在“Runtimechecklist”中选中“Dataacquisition”，单击Ok。 6、单击“方法”菜单，选中“保存方法”，输入方法名，如“test”，单击Ok。 7、从“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项，输入操作者名称，在“数据文件”中选择“前缀/计数器”或“手动”。 区别: 手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖。 前缀/计数器—在前缀框中输入前缀，（如：070705）在计数器框中输入计数器的起始位，仪器会自动命名，如01……。 8、在子目录框中输入目录文件名。 9、等仪器Ready，基线平稳，进样。输入样品信息后，先把进样环转至“LOAD”位置，插入针，进完样品后要快速到把进样环转至“INJECT”位置，然后拨出针头。 （三）数据分析方法编辑: 1、从“视图”菜单中，单击“数据分析”进入数据分析画面。 2、从“文件”菜单选择“调用信号”，选中您的数据文件名。单击“确定”。 3、做谱图优化,从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围“中选择“自定义量程”及合适的显示时间，单击“确定”,或选择”自动量程”调整。反复进行，直到图的比例合适为止。 4、积分: (1)从“积分”中选择“积分”,如积分结果不理想,再从“积分”菜单中选择“积分事件”选项，选择合适的斜率灵敏度，峰宽，最小峰面积，最小峰高。 (2)从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分。 (3)如积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。 (4)单击左边“√”图标，将积分参数存入方法。 5、打印报告: (1)从“报告”菜单中选择“设定报告”选项。 (2)单击“定量结果”框中“计算”右侧的黑三角，选中处标法，其它选项不变。 (3)单击“确定”. (4)从“报告”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击报告底部的“打印”钮。 (四)、关机: ●关机前，用纯水与乙腈洗机，然后关泵，关灯。 ●退出化学工作站，及其它窗口，关闭1100LC各模块电源。关闭计算机。 五、注意事项： 1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用或更细的膜过滤)，冲洗20-30分钟后，仪器方可稳定，最重要的是仪器基线走后，方可进样测试。 2.必须干净，在使用前需经过滤板除去颗粒杂质，必要时，在进样口再加一块滤板，以除去可能由泵带来的颗粒。 3.必须控制吸附