分析测试试验使用试验指导.pdfVIP

分析测试仪器的使用 实 验 指 导 资源与环境学院 2012 年 10 月 实验一 TU-1901 型紫外可见分光光度计的波长选择 及重铬酸钾测定 一、实验目的 1 了解分光光度计的性能、结构及其注意事项。 2. 通过测定 K2Cr2O7 溶液，了解仪器的工作原理，并学会使用方法。 二、实验原理 一束可见光通过某物质的溶液时，当光子的能量等于电子能级的能量差时， 该光子才能被吸收。将不同波长的单色光依次通过浓度一定的吸光溶液时，会有 不同的吸光度， 其中吸收最强的波长称为最大吸收波长， 即 λ ，此过程完成定性 max 分析。在 λ 处，A=abc 。在比色皿及入射光强度一定时，吸光度正比于被测物质 max 浓度，这便是定量分析的依据。 三、仪器及试剂 仪器 TU-1901 型紫外可见分光光度计。 试剂 0.5 g/L K Cr O 溶液、 10.0g/L K Cr O 贮备溶液。 2 2 7 2 2 7 四、操作步骤 1. 开电脑，进入 Windows 界面，打开光度计电源开关（在仪器右侧） ，检查样品 池保证光路中无任何挡光物品，关闭样品池盖。双击桌面的“ UVWin5 紫外软件 V5.2.0 ”，仪器进入自检状态 （时间较长，请耐心等待； 本软件操作中请勿点击 “取 消”）。自检完成后，出现“时间扫描” 、“定量测定”、“光谱扫描”、“光度测量” 四大模块。 2. 选中“光谱扫描” ，最大化该模块。点击“测量”→“参数设置” ，出现“光谱 扫描参数设置”对话框，光度方式选中“ Abs ”，起点为 800nm，终点为 400nm， 速度选“快”，间隔 1nm，其他为默认即可。 3. 将 2 个比色杯均装入空白溶液，放到样品池中（内侧放置空白样品作为对照光 1 路，测定过程中一般不取出，外侧放置根据需要放置不同样品） 。点击“测量”→ “基线校正”，完成后出现“是否显示基线图谱” ，点“否”；将 0.5 g/L K2 2 7 溶 Cr O 液加入到外侧光路的样品池中，点击“开始”按钮进行谱图扫描，左侧“工作室” 显示所得样品文件名称。根据谱图选则进行定量分析所用的波长，也可“图形” →“峰值检出”查看吸收峰的波长数值。最小化“光谱扫描”界面。 4. 利用 10.0g/L K Cr O 贮备溶液配制标准系列，最高浓度不超过 1.0 g/L。 2 2 7 5. 选中“定量测定”界面，点击“测量”→“参数设置” ，出现“定量测定参数设 置”对话框的“测量”界面，测量方法选中“单波长法” ，主波长选用第 3 步确定 的最佳波长，其他为默认即可。 6. 点击“标准样品” ，版块，出现“ 标准样品 - （使用中）”界面，点击“开始” ， 根据提示放入标准溶液并分别输入浓度→ “确定”（每放入一次样品需重新点击 “开 始”）。标准样品测定完成后，屏幕左下角显示的是曲线的参数。 点击“未知样品”，出现“未知样品 - （使用中）”界面，点击“开始”