驰放气制LNG分析规程.doc

PAGE 8 提氢解吸气深加工制LNG综合利用项目 施工图设计 分析规程 文件编号： 提氢解吸气深加工制LNG综合利用项目 编制： 校核： 审核： 目 录 TOC \o "1-3" \h \z \u 1 气体中微量硫的分析(FPD法) 1 1.1 原理 1 1.2 仪器 1 1.3 主要技术指标 2 1.4 操作 2 1.5 注意事项 3 2 解吸气等气体中杂质的分析 5 3 天然气等气体组分的分析 6 4 循环水、汽包排污水等的分析 7 4.1 正磷酸盐的测定 7 4.2 含氧量的测定 9 4.3 电导率的测定 14 4.4 浊度的测定 16 4.5 硬度的测定 18 4.6 PH值的测定 20 4.7 碱度的测定 22 4.8 化学耗氧量的测定 25 4.9 铁离子的测定 28 4.10 氯化物的测定(摩尔法) 29 4.11 氯化物的测定(电位滴定法) 32 4.12 总磷的测定 35 4.13 亚硝酸盐氮的测定 37 4.14 硫酸盐的测定 39 5 气体中汞含量的测定 45 6 胺的分析 46 6.1 复合胺溶液分析 46 6.2 溶液中二氧化碳的分析 47 6.3 分析仪器和试剂 48 7 气体中油含量的分析 50 8 气体中硫化氢的分析(化学法) 51 8.1 碘量法（A） 51 8.2 碘量法（B） 52 9 气体中苯含量的测定（色谱法） 56 9.1 方法原理 56 9.2 操作条件 56 9.3 标准曲线绘制 56 9.4 注意事项 57 10 气体中微量水含量的分析 58 11 混合制冷剂的分析 59 附件一：气体吸收剂的配制 60 附件二：分析仪器设备及药品表 61 附件三：分析项目表 71 附件四：GB/T12208-2008《人工煤气组分与杂质含量测定方法》 78 附件五：GB/T13610-2003《天然气组成分析》 112 附件六：GB/T16781.1-1997《天然气中汞含量的测定—原子吸收光谱法》 131 . PAGE 8 . PAGE 8 . PAGE 1 . 1 气体中微量硫的分析(FPD法) 1.1 原理 样气通过相应的色谱柱，在气液两相中经多次连续不断的分配平衡，各种硫化物组分达到完全分离，然后进入火焰光度检测器（简称FPD）进行检测。 FPD是一种对含硫化合物具有高灵敏度和高选择性的检测器。其基本原理是：在适当温度下，含硫化合物在富氢（H2:O2＞3:1,V%）火焰中燃烧能生成激发态的硫（S2*）分子，当其回到基态时，就发射出350～430nm的特征分子光谱。在394nm 最大波长处，借助于相应的干涉滤光片，最大限度地除去其它波长的光线， S2*特征分子光谱的发射强度经光电倍增管（PMT）接收放大并转换为电讯号，再由记录仪(或由数据处理机等)记录，最后根据标样工作曲线，求出各组分的相应含量。 硫化物在富氢火焰中，主要化学反应如下： RS+2O2==SO2+CO2 H2S+2O2== SO2+2H2O SO2+2H2==S+2H2O 2S==S2* 1.2 仪器 1.2.1 仪器型号: WDL-94（或TY-2000）型微量硫分析仪。 1.2.2 测量范围: FPD对硫的检测度能达到1～8×10-12 g/s。 1.2.3 色谱柱：测硫化氢及羰基硫（COS），内充GDX-303或CDX-104的柱子。鲨鱼烷、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）或磷酸三甲酚酯（TCP）等色谱柱可以用来分离甲硫醇等硫化物。柱温60℃～100℃。 1.2.4 硫化物标准源 1.2.4.1 渗透管（一级标准）：渗透管处于相当稳定的温度区间（置于超级恒温水浴或由其它控温设备控温的恒温加热块中），并用惰性气（纯氮或纯氩）将渗透物不断带走。在改变流速的条件下，可得到含不同浓度硫化物的混合气，该混合气可作为标准气源使用。 一般使用的标样源有：硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二氧化硫、二硫化碳等硫化物。 1.2.4.2 钢瓶配气：可用干燥的镀锌钢瓶配制含有各种硫化物组分的混合气，各组分浓度用一级标准气标定后，可用作标准气。但由于大多数硫化物吸附能力强或容易起化学变化，均不宜配制成钢瓶标气。经验证明，甲硫醚是最稳定且最不易吸附的一种硫化物，最适宜用它来配制