检验方法验证和确认程序.docxVIP

目标 PURPOSE本规程要求了XXXXXXX药业检测方法验证和确定程序、格式和要求。 范围 SCOPE 本规程适适用于XXXXXXXX药业QC试验室检测方法确实定。 本规程适适用于美国药典/国家处方集、欧洲药典或其它药典中记载检测方法，和来自于企业内部或外部已经验证检测方法。 本规程重视在判别、纯度和含量检测方法。 本规程将作为2.3提及检测方法验证常规指导，也适适用于最常见检测方法验证，如： 判别测试 相关物质和降解产物含量定量测试。 控制相关物质和降解产物程度测试。 原料药、起始物料、中间体及其它物料含量测定。 微生物和生物检测方法不在本规程范围内。 参考 REFERENCE ICH Q2(R1)分析方法验证文本及方法学 现行美国药典1225药典方法验证 现行美国药典1226药典方法确实定 ICHQ7原料药良好质量管理规范（11月） FDA行业指南“分析方法和方法验证”（8月） 职责 RESPONSIBILITIES QC责任人或指定人员负责参与本规程起草、审阅、修订和更新。 QA责任人或指定人员负责本规程审核和确保其被正确地、正确地实施。 QC负责市售产品检测方法验证，确定这些方法在实际条件下适适用于本试验室测试。 QC责任人或指定人员负责审核确定方案和确定汇报 QC负责正确地统计试验数据。 QC负责归纳数据、撰写汇报并递交给QC责任人或指定人员审阅。 QC、QA责任人或其指定人员负责审核并审计全部试验室相关文件及规程以确保其正确和有效。 质量部负责同意本规程及验证、确定方案和验证、确定汇报。 定义 DEFINITION 检测方法使用者使用检测方法部门、试验室或人员。 系统适用性它是用来验证系统能满足预期分析测试。当适用时，系统适用性应在方法用于检测或分析样品之前实施。指定数据，比如响应值和保留时间相对标准偏差（RSD）、拖尾因子、分离度和理论塔板等，将从反复进样得到。 检测方法指进行检测方法，应具体描述进行每个检测试验所必需步骤。它能够包含：试剂、对照品及样品溶液配制，仪器参数、标准曲线绘制、计算公式利用、可接收标准等。 检测方法验证为了证实所使用检测方法（新或改善过）和其预期目标相适应而进行一系列试验。 对照品和样品溶液稳定性用来评价对照品和供试品稳定性而进行检测。 原料药任何用于药品生产物质或混合物，并在药品生产过程中成为药品活性成份。这类物质提供药品活性或其它直接效应应用于诊疗、诊疗、缓解、处理或预防疾病、或影响身体机结构或功效。 判别测试判别试验意在确定样品中一个被测物特征。通常将样品性质（如光谱、色谱行为、化学反应等）和参比对照品性质进行比对。 杂质检验指样品中杂货定量检测或程度检测，两种检测均是为了正确反应样品纯度。定量试验所需验证项目和程度试验相比是不一样。 含量测定指测定样品中被分析物含量。 专属性指在可能存在一些干扰组分（如杂质、降解物、基质等）时，对被分析物正确可靠测定能力。 精密度指在要求条件下对均质样品数次取样进行一系列检测，检测结果靠近程度（离散程度）。 反复性指在一样操作条件下，较短时间间隔内精密度。 中间精密度指试验室内部条件改变，如：不一样日期、不一样分析者、不一样仪器等情况下精密度。 重现性指不一样试验室之间精密度（合作研究，通常见于方法学标准化）。 检测限（LOD）指样品中被分析物能够被检测到最低量，但无须要正确定量。 定量限（LOQ）指在合适正确性和精密度下，能够定量测定样品中被分析物最低量。 线性指在给定范围内检测结果和样品中被分析物浓度（量）成百分比关系能力。 正确度指真实值或认可参考值和测量值之间相近程度。正确度有时也称真实度。 范围指样品中被分析物浓度（量）上限和浓度（量）下限之间一个区间，并已证实在此区间内，该检测方法含有合适精密度、正确性和线性。 耐用性指在试验参数被有意地发生细小改变时，检测不受影响能力，用以说明所验证方法在正常使用时可靠性。 加标向标准品、样品或空白剂中加入已知量已知物质，用于确定检测方法性能或进行仪器校验。 响应因子分析物产生信号和产生该信号分析物量比值。 可接收标准测试结果可接收数值程度、范围或其它适宜度量标准。 相关系数（R）研究变量之间 \o 线性相关 线性相关程度量。 信噪比（S/N） 纠正和预防方法（CAPA） 程序 RROCEDURE 检测方法使用者应该经过培训，含有对应经验和知识，以了解检测方法并能够实施它。确定应该由使用者实施，其结果将为检测方法能像预期那样地实施增加信心。 检测方法确定和验证目标是说明该方法适适用于其确定用途，它包含试验过程中计划、系统和统计数据，以证实方法能满足其确定分析用途要求。 于药典检测方法，假如确定不成功，而且经药典人员帮助也未能处理问题，则可断定此方