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化妆品中吡硫鎓锌等19种组分检验方法 Zinc pyrithione and other 18 kinds of components 1 范围 本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中吡硫鎓锌等19种组分的含量。 本方法适用于水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类、油剂类、粉类和蜡基类化妆品中吡硫鎓锌等19种组分含量的测定。 本方法所指的19种组分包括吡硫鎓锌、水杨酸、山梨酸、苯氧异丙醇、2,6-二氯苯甲醇*、苯甲酸甲酯、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、对氯间甲酚、2,4-二氯苯甲醇、邻苯基苯酚、邻伞花烃-5-醇、氯二甲酚、氯咪巴唑、苄氯酚、吡罗克酮乙醇胺盐、三氯卡班、三氯生、溴氯芬、硫柳汞钠。 注：*成分不属于《化妆品安全技术规范（2015年版）》准用防腐剂组分。 2 方法提要 样品提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，采用保留时间和紫外光图谱定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。 本方法中各种组分的检出限、定量下限和取样量为1 g（吡硫鎓锌取样量为0.5 g）时的检出浓度、最低定量浓度见表1。 表1 19种组分的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度 序号 组分名称 检出限（ng） 定量下限（ng） 检出浓度 （μg/g） 最低定量浓度（μg/g） 1 吡硫鎓锌 6.0 20 60 200 2 水杨酸 3.0 10 3.0 10 3 山梨酸 0.60 2.0 0.60 2.0 4 苯氧异丙醇 0.60 2.0 0.60 2.0 5 2,6-二氯苯甲醇 6.0 20 6.0 20 6 苯甲酸甲酯 1.2 4.0 1.2 4.0 7 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯 18 60 18 60 8 对氯间甲酚 1.5 5.0 1.5 5.0 9 2,4-二氯苯甲醇 6.0 20 6.0 20 10 邻苯基苯酚 1.8 6.0 1.8 6.0 11 邻伞花烃-5-醇 1.8 6.0 1.8 6.0 12 氯二甲酚 6.0 20 6.0 20 13 氯咪巴唑 6.0 20 6.0 20 14 苄氯酚 1.8 6.0 1.8 6.0 15 吡罗克酮乙醇胺盐 6.0 20 6.0 20 16 三氯卡班 0.60 2.0 0.60 2.0 17 三氯生 1.8 6.0 1.8 6.0 18 溴氯芬 1.8 6.0 1.8 6.0 19 硫柳汞钠 3.0 10 3.0 10 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 甲醇，色谱纯。 3.2 乙腈，色谱纯。 3.3 磷酸二氢钠（NaH2PO4?2H2O），分析纯。 3.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na），分析纯。 3.5 三乙胺，色谱纯。 3.6 磷酸（85%），分析纯。 3.7二甲亚砜，色谱纯。 3.8乙腈+甲醇（95+5）：取乙腈（3.2）95 mL，加甲醇（3.1）5 mL，混匀。 3.9磷酸二氢钠溶液（pH=3.80）：称取磷酸二氢钠（3.3）3.9 g，乙二胺四乙酸二钠（3.4）0.186 g，于500 mL烧杯中，加水溶解，移至1000 mL容量瓶中，准确量取三乙胺（3.5）2 mL，至同一1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，即得磷酸二氢钠溶液（含0.5 mmol/L EDTA-2Na）。用磷酸（3.6）调节pH至3.80。 3.10混合标准储备溶液：精密称取除硫柳汞钠和吡硫鎓锌以外的17种组分标准品适量（精确至0.0001 g），置于同一容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，得17种组分的混合标准储备溶液。各组分浓度见表2。 表2 水杨酸等17种组分标准储备溶液浓度 序号 中文名 混合标准储备液浓度 （g/L） 1 水杨酸 3.0 2 山梨酸 0.60 3 苯氧异丙醇 0.60 4 2,6-二氯苯甲醇 6.0 5 苯甲酸甲酯 1.2 6 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯 18 7 对氯间甲酚 1.5 8 2,4-二氯苯甲醇 6.0 9 邻苯基苯酚 1.8 10 邻伞花烃-5-醇 1.8 11 氯二甲酚 6.0 12 氯咪巴唑 6.0 13 苄氯酚 1.8 14 吡罗克酮乙醇胺盐 6.0 15 三氯卡班 0.60 16 三氯生 1.8 17 溴氯芬 1.8 3.11吡硫鎓锌单标标准储备溶液：精密称取吡硫鎓锌标准品20 mg（精确至0.0001 g），置于20 mL容量瓶中，先加4 mL二甲亚砜（3.7）溶解，再用甲醇定容至刻度，摇匀，制得吡硫鎓锌为1 g/L的单标标准储备溶液。 3.12硫柳汞钠单标标准储备溶液：精密称取硫柳汞钠标准品30 mg（精确至0.0001 g），置于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，制得硫柳汞钠为3 g/L的单标标准储备溶液。 4 仪器和设备 4.1高效液相色谱仪，二极管阵列检测器。 4.