石油产品分析_馏程_1.1.4电子课件.pptVIP

③用缠在拉线上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。 ④用一个打孔良好的软木塞或硅酮橡胶塞，将温度计紧密装在取样瓶颈部，使温度计水银球位于瓶颈的中心线，温度计毛细管的低端与支管内壁底部的最高点齐平。如图2－2所示。 ⑤用量筒取100mL试样， 并尽可能地将试样全部 倒入蒸馏瓶中，不能流 入支管中。 6．计算和报告 记录要求 对每一次试验，都应根据所用仪器要求进行记录，所有回收体积分数都要精确至0.5%（手工）或0.1%（自动），温度计读数精确至0.5℃（手工）或0.1℃（自动）。报告大气压力精确至0.1kPa（1mmHg）。 计算修正至101.3kPa（760mmHg）后的： （1）5%回收温度；（2）10%回收温度；（3）损失量；（4）最大回量；（5）10%蒸发温度（t10E）； 要求根据所使用的仪器，对回收温度进行修约。 3.6 损失量/% 47.5 回收15%时温度/℃ 1.2 残留量/% 40.5 回收10%时温度/℃ 95.2 最大回收量/% 35.0 回收5%时温度/℃ 56.0 回收20%时温度/℃ 27.5 初馏点/℃ 在98.6kPa（740mmHg）时的观察数据 项 目 在98.6kPa（740mmHg）时的观察数据 项 目 解 ：（1） 由于采用手动蒸馏，因此按要求5%回收温度修约为tc=35.5℃ （2）同理， C=[0.0009(101.3－98.6)(273＋40.5)] ℃=0.8℃ tc=t+C=40.5℃＋0.8℃=41.3℃ 修约后的10%回收温度为 tc=41.5℃。 （3）由上表查得，当大气压力为98.6kPa时，A=0.75，B=0.125% 。则 ： 即修正后的损失量为2.8%。 （5）对应于10%蒸发体积分数的回收量为： 即修正后的最大回收量为96.0%。 （4） 则修正到101.3kPa（760mmHg）后的10%蒸发量（6.4%回收体积分数）时的温度及读数为： ③测定注意事项 试验仪器 试验用蒸馏烧瓶和量筒需经过检验，必须符合GB/T 6536－1997附录A1、A6的规格要求，蒸馏烧瓶要干净，不许有积炭，否则会降低其导热性；试验用温度计必须符合GB/T 6536－1997附录B的规格要求，并定期进行零位校正和示值稳定性检验。此外，试验前要擦拭冷凝管内壁，清除上次试验残留液体。 检查试样含水状况 若试样含水较多，蒸馏时会在温度计上逐渐冷凝，聚成水滴，水滴落入高温的油中，迅速气化， 即10%蒸发温度应为37.2℃ 可造成烧瓶内压力不稳，甚至发生冲油（突沸）现象。因此测定前必须检查试样是否含有可见水。若含有可见水，则不适合做试验，应该另取一份无悬浮水的试样进行试验，并加入沸石，以保证试验安全及测定结果的准确性。 量取温度 油品体积受温度影响较大，要求量取汽油试样、馏出物及残留液体积时，温度均要保持在13～18℃之间，否则将引起测量误差。 烧瓶支板的选择 蒸馏烧瓶支板由陶瓷或硬石棉制成，它只允许蒸馏烧瓶通过支板孔被直接加热，因此具有保证加热速度和避免油品过热的作用。蒸馏不同石油产品要选用不同孔径的支板。通常的考虑是，蒸馏终点时的油品表面应高于加热面。轻油大都要求测定终馏点，为防止过热可选择 孔径较小的支板，如汽油要求用选用孔径为38mm的支板。 温度计的安装 水银温度计应位于蒸馏烧瓶颈部的中央，毛细管最低点应与烧瓶支管内壁底部最高点平齐（如图所示）。过高或过低，将会引起测量温度偏低或偏高。 温度计在烧瓶中的位置 蒸馏烧瓶支管、冷凝管及量筒的安装 要符合GB/T 6536－1997中的要求（详见实训3-1） 冷浴温度 测定不同石油产品馏程时，冷凝器内水浴温度控制要求不 同。汽油初馏点低，轻组分多，易挥发，为保证油气全部冷凝，减少蒸馏损失，必须控制冷浴温度为0～1℃。 加热强度 各种石油产品沸点范围不同，对较轻油品，若加热强度过大，会迅速产生大量气体，使烧瓶内压力高于外界大气压，导致相应回收体积的温度读数偏高；同时，因过热将造成终馏点升高。反之，加热强度不足，会使各馏出温度降低。标准规定，蒸馏汽油时，从开始加热到初馏点的时间为5～10min；从初馏点到5%回收体积的时间是60～75s；从5%回收体积到蒸馏烧瓶中残留物为5mL时，冷凝平均速率是4～5mL/min；从蒸馏烧瓶中5mL液体残留物到终馏点的时间为3～5min。 蒸馏损失控制 测定汽油馏程时，量筒的口部要用