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- 2021-03-14 发布于天津
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谱图的一般的解析流程: 31 制样方法 (1) 固体样品的制备 a. 压片法 : 将 1~2mg 固体试样与 100mg 干燥的优级纯 KBr 混合, 研磨到粒度小于 2 μ m ,装入模 具内,在油压机上或手动压片 制成透明薄片,即可用于测定。 32 ? ? b. 糊状法 : 在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴 入 1 ~ 2 滴液体石蜡混研成糊状,涂在 KBr 或 NaCl 制成 的盐窗上,进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体 石蜡本身有红外吸收,此法不能用来研究饱和烷烃的 红外吸收。 33 ? ? C. 溶液法: 把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所 选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸 收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm 的液 体池,溶液浓度在 10% 左右为宜。 34 制样方法 (2) 液体样品的制备 a. 液膜法 : 油状或粘稠液体,直接滴在两块盐 片之间,形成没有气泡的毛细厚度液膜,然后用夹 具固定,放入仪器光路中进行测试。对极性样品的 清洗剂一般用 CHCl 3 ,非极性样品清洗剂一般用 CCl 4 。 35 b. 液体吸收池法 : 对于低沸点液体样品和定量分 析,要用固定密封液体池。制样时液体池倾斜放置, 样品从下口注入,直至液体被充满为止,用聚四氟 乙烯塞子依次堵塞池的入口和出口,进行测试 . 36 制样方
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