乙酰乙酸乙酯的制备.pdf

有机化学实验报告 学院 化学化工学院 班级 12 化师 姓名 学号 成绩 实验日期 指导老师 实验题目 乙酰乙酸乙酯的制备 一 实验目的 1、学习乙酰乙酸乙酯的制备原理和方法 ; 2、掌握无水操作及减压蒸馏等操作。 二 实验原理 利用 Claisen缩合反应，将两分子具有α－氢的酯在醇钠的催化作用下可以制得β－酮酸 酯, 其反应如下： 1、通常以酯和金属钠为原料，且酯过量 ( 同时作为溶剂 ) ，钠为计量依据物。 2、利用酯中含有的微量醇与钠反应来生成醇钠， 随着反应的进行， 醇不断生成， 钠不断溶解， 醇钠不断产生，反应能不断进行，直至钠消耗完毕。作为原料的酯中含醇量过高又会影响产 率的得率，一般要求酯中的含醇量在 3 ％以下。 3、反应体系中如有水存在，对反应不利。钠的损失降低了产率，也抑制了反应的进行，故要 求反应体系无水。 4 、反应中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面增大，故先用二甲苯作溶剂制成细小的钠珠， 以利于反应的进行。 乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下很易分解，产生 去水乙酸“ ”, 故应采用减压蒸馏法。 三、主要试剂及产物的物理常数 熔点 分子量 沸点 折射率 试剂名称 性状 密度 (mp/ ℃ 20 溶解度 M (bp/ ℃) (nD ) ) 有果子香味 溶于水， 能与 乙酰乙酸 180.4 无色或微黄 130.14 1.025 -45~-43 1.4194 一般有机溶 乙酯 分解 色透明液体 剂混溶 微溶于水， 溶 有果子香气 于乙醇、乙 乙酸乙酯 无色可燃性 88.12 0.9005 -83.6 77.1 1.3723 醚、氯仿和苯 液体 等 无色易挥发 不溶于水， 溶 甲苯 液体有芳香 92.14 0.866 -95 110.8 1.4967 于乙醇、 乙醚 气味