采用SPME-GC-MS直接测定垃圾渗滤液中的氯酚试论初中化学教材中实验内容的处理艺术.docVIP

采用SPME-GC-MS直接测定垃圾渗滤液中的氯酚 摘要：由于垃圾渗滤液中的痕量污染物进入水生环境，垃圾渗滤液表现出严重的环境问题。从分析的观点来看，由于渗滤液中的有机物含量高以及痕量分析物在萃取过程中的竞争，它们构成复杂的体系。虽然采用固相微萃取技术萃取渗滤液中的氯酚已经出现在一些出版物中，但是少数氯酚不能采用这种分析方法。本文介绍了采用固相微萃取－气象色谱－质谱技术分析垃圾渗滤液中的13种氯酚和苯酚的新的分析方法。全部分析进行了90分钟并发现极限范围在0.005mg/L(五氯苯酚)到2.5mg/L（苯酚）。从分析不同浓度的重复萃取变异系数表明，再现性一般来说不超过10％。以标准添加物的渗滤液的回收率平均为86.2％。五氯苯酚，2，3，4，5-四氯苯酚和2，3，4，6-四氯苯酚是在被分析的垃圾渗滤液的毫微克水平发现的主要分析物。 2002 Elsevier Science B.V. 版权所有。 关键字：垃圾渗滤液；固相微萃取SPME；氯酚  MACROBUTTON MTEditEquationSection2 SEQ MTEqn \r \h SEQ MTSec \r 1 \h SEQ MTChap \h 1. 引言 氯酚具有高度毒性、难降解、致癌和抗生的性质[1]。一个典型的例子是 在芬兰被锯木厂污染的含水层氯酚浓度超出了规定范围。Epidemiological 流行病学研究显示当地居民的癌症患者增加，很有可能是因为饮用水中含有氯酚[2]。 氯酚被广泛用于木材防腐剂，造纸，除草剂和杀虫剂行业。这些应用通常导 致废水和地下水污染，当饮用水补给发生污染时将威胁公共健康。这些物质包含在美国环保署和欧盟的优先污染物名单中。欧盟已经建立对除了河口和领土水域之外的内陆地表水域，河口水域，国内沿海水域中的氯酚的最大限制浓度为2μg/ L[3]。美国国家环保署已经规定饮用水中五氯苯酚的最高污染浓度为1μg/ L [4]。 在垃圾填埋中采用固体残渣的传统处理方法使得在渗滤液检测五氯苯酚成为严重的环境问题。渗滤液是高有机含量的复杂水体，为了避免分析干扰，需要一个特定的萃取过程。因为氯酚在酸性和极性方面表现出不同的性质，在矩阵和分析物之间发生不同的相互作用，在限定的实验条件下可以分析某几种氯酚却不能分析同组中的其他分子。本研究，在某种意义上结合了大范围的氯酚，这种进步是环境领域中急切需要的。 所有的氯酚都是固体，除了2-氯苯酚（2CP），是熔点为9℃的液体。其他氯酚的熔点在33到191℃之间变化。与3-，4-和5-氯苯酚相比苯酚和二氯苯酚属于亲水化合物。在25℃时水溶性从14 μg/ L（五氯苯酚）到8.24×104 表1 苯酚和13种氯酚的物理化学性质的研究 成功检测毫微克含量不是一件容易的工作，因为氯酚大部分是复杂的基体，其有机物浓度为μg/ L 。 氯酚液体样品的检测已经通过传统的液-液萃取之后采用ECD或者FID检波器的气象色谱[5,6]实现，或者在固相萃取SPE之后采用高效液相色谱[7]分析。一方面，液-液萃取过程耗费时间和使用大量的有机溶剂，这使得废物处理的成本过高。另一方面，SPE过程由于一系列的阶段需要很长时间包括烘干和调节尽管消耗有机溶剂很少，通常需要1到4级萃取处理，柱体花费昂贵[7]。考虑到垃圾渗滤液的组成比流出液中的成分更复杂，本论文尝试采用并验证固相微萃取（SPME）的新方法[8–15]，此方法具有快速，不需要溶剂并且在分析前只需样品制备过程。 一些研究已经描述了SPME萃取技术检测水样品中的氯酚含量。Buchholtz和Pawliszyn [16]利用SPME–GC–FID分析出废水中的11中苯酚并且得出结论：在低pH值和饱和盐条件下可以提高化合物的萃取效率，并证得采用此方法的萃取时间为60min成为可能，样品酸化并含盐以保证最好的回收。Alpendurada[15]研究了加盐和样品的pH对于萃取水样中的7种氯酚和苯酚的影响因素。最后，在Lee et al 的研究中[17]，采用SPME 萃取尿样中的氯酚是最佳的萃取技术。 仍然有少数研究者检测像渗滤液这样的复杂成分。Lee et al [18]评估了SPME和GC–MS联用技术检测渗滤液中的5种氯酚。SPME实验过程的最佳条件是采用聚丙烯纤维调节pH值为1，萃取时间40min和GC注射器在290℃ 目前的研究扩大了像SPME和GC–MS联用分析技术的应用领域，使其用于分析垃圾渗滤液中的具有不同物理化学性质的多数氯酚。 2. MACROBUTTON MTEditEquationSection2 SEQ MTEqn \r \h SEQ MTSec \r 2 \h SEQ MTChap \h 实验部分 2.