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分析化学 Analytical Chemistry 第二节 分光光度法测定铁的实验 实验目的: 1.熟悉722N型分光光度计的使用方法。 2.熟悉测绘吸收光谱的一般方法。 3. 掌握邻二氮菲吸收光谱法测水中铁的方法。 实验原理: 1.做吸收光谱曲线, 选择最大吸收波长。 2. 测铁: Fe3+ Fe2+ Fe2+ + 3(C12H8N2) = [Fe(C12H8N2)3]2+ 橙色 A λ λmax NH2OH·HCl 测定步骤: 1.铁标准使用液的配制: 吸取100ug/ml 的铁标准储备液25.00毫升于100毫升容量瓶中,加水稀释至刻度。得到25.00ug/ml的标准溶液。 2.标准有色溶液系列的配制: 各吸取铁标准使用液:0、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 分别于50毫升比色管中,加蒸馏水至约25毫升,各加1.0毫升10%盐酸羟胺,混匀,再加5.0毫升HAc-Ac-缓冲液、2.0毫升邻二氮菲,加蒸馏水至50毫升刻度线,摇匀。放置10分钟。 3. 吸收光谱曲线的测定和绘制: 在分光光度计上,用0.00和2.00毫升的比色管中的溶液放在1.0cm的比色皿中,从420nm~560nm,每隔10nm测一次吸光度A,每次都要用0管调零。在510nm附近,每隔2nm测定一个点。记录不同波长处的A,作吸收光谱曲线。 4.标准曲线的绘制: 在最大吸收波长处,用1.0cm的比色皿,以0管为空白,测定各标准有色溶液的吸光度A。以铁的含量为横坐标,以A为纵坐标,绘制标准曲线。 5.水样中铁的测定: 吸取水样25.00毫升于50毫升比色管中,余者与标准溶液相同的测定步骤。测得吸光度A. 数据记录及处理 1.吸收光谱曲线 作吸收光谱曲线 2. 标准曲线 作标准曲线A-Fe(ug) 水样:Fe(mg/L)= m(ug) / V(ml) λ(nm) 420 430 440 450 460 470 480 490 500 A λ(nm) A VFe(ml) 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 水样 A 感谢各位倾听 Analytical Chemistry
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