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拉曼测量的是什么?
光散射 - 瑞利散射
散射光中,弹性 (瑞利) 散射占主导
前… 后…
散射光与入射光有相同的频率
入射光
分子
excitation
emission
光散射 - 拉曼
散射光中的1010光子之一是非弹性散射(拉曼)
前… 后…
光损失能量,使分子振动
入射光
分子
excitation
excit.-vib.
emission
拉曼光谱的优点和特点
对样品无接触,无损伤;
样品无需制备;
快速分析,鉴别各种材料的特性与结构;
能适合黑色和含水样品;
高、低温及高压条件下测量;
光谱成像快速、简便,分辨率高;
仪器稳固,体积适中,
维护成本低,使用简单。
High spatial resolution: 高空间分辨率(对包裹体,金刚石压砧中的样 品等尤其有用)
Non-destructive analysis: 无损分析
Almost no sample preparation: 几乎不用样品制备
Very small amount of sample:微所须样品量少
Characteristic vibrational spectrum: 指纹性振动谱
为何使用显微拉曼
Information obtained from Raman spectroscopy 拉曼光谱的信息
拉曼光谱的特点和主要困难
拉曼散射信号弱(比荧光光谱平均小2-3数量级)。
激光激发强。
拉曼信号频率离激光频率很近。
激光瑞利散射比拉曼信号强1010-1014,对拉曼信号干扰很大。
拉曼光谱仪器的设计,必须能排除瑞利散射光,并具有高灵敏度(体现在弱信号检测的高信噪比 ),才能有效地收集拉曼谱。
Renishaw拉曼光谱仪的优势:
优势 1. 高灵敏度:
灵敏度远高于其它同类拉曼谱仪
检验标准:硅三阶峰(约在1440 cm-1)的信噪比≧10:1,检测条件为:激光输出功率20mW,波长514.5nm,狭缝宽度50微米,曝光时间60秒,累加次数5次,binning为1或2,光栅为1800刻线。显微镜头为 X50常规镜头。
高灵敏度
在Renishaw inVia拉曼光谱仪上测得的硅的三阶与四阶声子模的拉曼峰。
高灵敏度
高灵敏度
雷尼绍拉曼光谱仪光路结构示意图
优势 2. 高稳定性、高重复性
稳定性、重复性标志一台仪器的质量
- 保证了数据的可靠性及重复性
- 是检测光谱微小变化的关键性能,
如材料的应力、应变引起的波数位移
高稳定性、重复性
高稳定性、高重复性
雷尼绍拉曼光谱仪的传动部件使用了世界领先的RG2线形和圆形编码器,克服了机械间隙。
能够给光谱仪带来空间与光谱的
高稳定性
高重复性
高精度与高准确度
高稳定性、高重复性
带编码器控制的自动平台
重复性: ± 0.2 µm,较无编码器控制的自动平台提高了10倍
步长: 0.1 µm (x- and y-axes)1 µm (z-axis)
高稳定性、高重复性
圆形编码器控制的光栅转动台
技术
直接测量转动角度,同时编码器精密伺服控制其转动,而非采用计量马达转过多少圈的办法
确保光栅转动的精确性和重复性。
*grating and wavelength dependent
高重复性、高稳定性
光栅转动重复性实验
14220 cm-1
14430 cm-1
14885 cm-1
14971 cm-1
This error plot show that during normal working day all the errors track and the typical errors are less than 0.05 cm-1
D Frequency cm-1
光栅转动重复性实验
高重复性、高稳定性
某条原子发射线随光栅24小时转动的位置重复性实验结果
细节;
间隔30分钟的抖动是由于室内空调的启动与关闭引起的
凌晨2点钟时的最大偏差是由外部环境空气温度最低造成的
尽管是在温差较大的办公室环境(而非温度控制的实验室环境) 最大偏离也不过0.06 cm-1
高重复性、高稳定性
光栅转动重复性实验
Frequency shift due to stress
tensile
compressive
高稳定性、高重复性
µm
1 s exposure per spectrum
(51x51
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