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高三化学定量实验 ☆双基知识 一、硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 1、实验原理 硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到258℃左右结晶水全部失去，据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。 设硫酸铜晶体为CuSO4·x H2O 2、实验步骤——“四称”、“两热” （1）称坩埚（W1 g） （2）称坩埚及晶体的质量（W2 g） （3）加热至晶体完全变白 （4）冷却称重（W3 g） （5）再加热 （6）冷却称重（两次称量误差不得超过0.1g ） (7 ) 计算(设分子式为CuSO4·x H2O ) 3、注意事项 （1）称前研细（2）小火加热（3）在干燥器中冷却 （4）不能用试管代替坩埚（5）加热要充分但不“过头”（否则CuSO4 也会分解） 二、中和滴定 1、实验原理：用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法叫做酸碱中和滴定。 x元酸和y元碱恰好中和时 xc酸V酸=yc碱V碱 2、中和滴定的关键 a 准确测定参加反应的酸、碱的体积。即V标与V未——使用比较精确的测量体积的仪器：滴定管 b 准确判断中和反应是否恰好完全进行——借助指示剂完成。 c 确保实验过程中维持酸或碱的浓度不变。 3、实验步聚 （1）滴定前的准备工作 ①用蒸馏水洗涤滴定管；②检查滴定管是否漏水；③用标准液润洗酸式滴定管；④取标准盐酸溶液，使液面在“0”刻度以下⑤用待测液润洗碱式滴定管；⑥取待测定NaOH溶液，使液面在“0”刻度以下。 以上操作均要注意逐出气泡。 （2）滴定步骤 ①取标准盐酸溶液：用标准液润洗酸式滴定管1~2次；注入标准液至“0”刻度线以上；将滴定管固定在滴定管夹上；迅速转动活塞将尖嘴气泡排净并调整液面在“0”刻度以下。记下准确读数。 ②取待测NaOH溶液：用待测液润洗碱式滴定管1~2次；注入待测液至“0”刻度以上；将滴定管固定在滴定管夹上；迅速挤压玻璃球将尖嘴气泡排出并调整液面在“0”刻度以下。记下准确读数。往洁净的锥形瓶内注入25.00mL碱液。 ③向装有NaOH溶液的锥形瓶中滴入2滴甲基橙试液。 ④用标准盐酸滴定：左手控制酸式滴管旋塞右手拿住锥形瓶瓶颈，边滴边不断摇动；眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。 ⑤当看到锥形瓶中溶液颜色由黄色突变为无色且半分钟不恢复时，停止滴定。准确记下读数，求得滴定用去的盐酸体积。 ⑥把锥形瓶里的溶液倒掉，用蒸馏水把锥 形瓶洗干净，按上述操作重复一次。 ⑦取两次测定数值的平均值计算待测NaOH 的物质的量浓度。 滴定次数 待测碱溶液体积 标准酸溶液的体积(mL) mL 滴定前 滴定后 体积 第一次 第二次 4、终点判断 当滴入最后一滴标准液，溶液颜色发生突变，且半分钟不再变化。 类定滴点终剂示指 类 定 滴 点 终 剂 示 指 酚酞 甲基橙 强酸滴定强碱 红色 →无色 黄色 → 橙色 强碱滴定强酸 无色 →浅红色 红色→橙色 三、硝酸溶解度的测定 （一）溶质质量法 1、原理 硝酸钾的溶解度（S）= 2、实验步骤 （1）准确称量（天平）干燥的蒸发皿的质量并记录； （2）在恒温水浴加热下，配制硝酸钾饱和溶液； （3）取一定量的硝酸钾饱和溶液倾入蒸发皿内，称量并记录； （4）加热蒸发皿内溶液至干，放入干燥器内冷却后称量并记录； （5）根据上述公式计算S； （6）重复上述操作，取两次测定结果的平均值。 3、注意事项 （1）配制硝酸钾的饱和溶液时，必须水浴加热，便于控制温度。水浴中试管内的液面要低于水浴热水的液面。 （2）配制饱和溶液时，温度计要放入试管内，不得放入水浴中。 （3）为了保证溶液达到饱和，配制时硝酸钾晶体要稍加过量，并不断搅拌，在5min内不再溶解即可。 （4）在蒸发过程中，注意不要溅失，要彻底蒸干。 （5）蒸干后的晶体连同蒸发皿，一定要放在干燥器中冷却，再称量。 （二）温度法 １、实验步骤 （1）在托盘天平上称量硝酸钾3.5g、1.5g、1.5g、2.0g、2.5g。 （2）在大试管中加10mL蒸馏水，加入3.5g硝酸钾，在水浴中加热，边加热边搅拌至完全溶解。 （3）自水浴中拿出试管，插入一支干净的温度计，用玻璃棒轻轻地搅拌，并摩擦管壁，同时观察温度计的读数，当开始有晶体析出时立即读数并记录。 （4）把试管再放入水浴中加热使晶体全部溶解，重复（3）的操作，测出开始析出晶体的温度。对比两次读数，再重测一次。 （5）向试管中再加1.5g硝酸钾[溶质为（3.5+1.5）g=5.0g]，然后重复上述（3）、（4）的操作。 （6）依（5）的操作，依次再加入1.5g、2.0g、2.5g（即溶质质量依次为6.5g、8.5g、11.0g）。记录开始析出晶体的温度（温度计不必洗涤）。 （7）根据所得数据，以温度为横坐标，溶解擀为纵坐标，绘制了同溶解度曲线图。 2、注意事项 （