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含铜电镀污泥的固废属性鉴别研究 Study on Solid Waste Characteristic Identification of Copper-containing Electroplating Sludge ZHANG Qing-jian1， YUE Chun-lei1， SUN Bo1， LIU Mei-dong1， ZHAO Zu-liang1， KONG De-yang2 （1. Inspection and Quarantine Technical Center of Shandong Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau， Shandong Qingdao *****， China； 2. Nanjing Institute of Environmental Science， Ministry of Environmental Protection， Jiangsu Nanjing *****， China） Abstract： Copper-containing electroplating sludge has complex composition. The copper-containing sludge is continuously imported to our country in the name of “copper ore” at some ports， which results in huge economic losses and environmental risks. In this paper， types and contents of components in samples were determined by X-ray fluorescence and diffraction spectrometry assisted by appearance， chemical analysis so as to presume the possible production course. The characteristics were lastly identified to offer scientific basis to sectoral supervision at ports. Key words： X-ray techniques； Copper-containing electroplating sludge； Identification 金属电镀、电路板蚀刻等过程产生的废水通过加入碱性物质和絮凝剂，将废水中的铜、锡等重金属沉淀出来，所得沉淀物即为含铜电镀污泥，压滤后污泥中铜含量约为3%～9%，主要以Cu（OH）2的形式存在[1，2]。含铜污泥中的铜、镍、锌、铬等重金属氢氧化物是一种不稳定状态，有可能溶出而污染土壤或地下水，归类为危险废物。含铜污泥的成分与天然矿产相近，随着资源的紧缺，一些含铜物料以“铜矿”或“铜精矿”的名义进口至我国[5-8]，根据《进口固体废物管理办法》，含铜污泥属于禁止进口固体废物。因此，准确鉴别进口样品的属性，对于维护国家利益，保持正常贸易秩序至关重要。 本文借助X射线荧光仪和X射线衍射仪，辅以化学分析，根据样品元素种类、物相结构，综合样品其他物理、化学特性，对样品属性进行鉴定，为口岸执法部门提供了技术资料。 1 实验内容 1.1 仪器设备与试剂 电感耦合等离子体发射光谱仪（Vista Pro， 美国安捷伦公司），碳硫分析仪（CS230， 美国力可公司），X射线荧光光谱仪（S4 Pioneer， 德国布鲁克公司），压片机（HERZOG， 德国西门子公司），X射线衍射仪（D8 Advance， 德国布鲁克公司），研磨机（PM400， 德国）。 硼酸（AR，国药集团化学试剂有限公司），盐酸（GR， 国药集团化学试剂有限公司）。 1.2 样品制备 将采样进行烘干处理，然后进行破碎、缩分，利用研磨机研磨至粒度小于100目。将所得样品置于干燥箱中在105℃下加热至恒重，制备分析样品，置于干燥器中备用。 1.3 烧失增减量 准确称取2 g分析样品于坩埚中，在1 000 ℃下灼烧至恒重，样品灼烧前后的质量变化为烧失增减量（LOI， 105 ℃干基），计算公式如式（1）所示。 （1） 式中：LOI—烧失量； m1—灼烧前分析样品质量， g； m2—灼烧后分析样片质量， g。 1.4 元素分析 准确称取8 g分析样品、8