国家标准-多晶硅表面金属杂质含量的测定 酸浸取-电感耦合等离子体质谱法-编制说明（讨论稿）.docVIP

PAGE 10 PAGE 7 国家标准《酸浸取-电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质》 编制说明（讨论稿） 工作简况 项目的必要性简述 由于多晶硅表面金属杂质含量是其技术指标中的重要指标之一，其含量严重制约多晶硅少数载流子寿命、光伏太阳能电池光电转换效率及电子器件性能，因此必须严格控制，为了探究控制多晶硅表面金属杂质含量分布和不同工序存在的不同杂质引入源，逐一监测多晶硅表面金属含量，其检测结果的准确性至关重要。 目前的GB/T 24582-2009《 酸浸取-电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质》方法，于2009年发布，按照原标准内容操作时，原方法对样品的前处理步骤过于繁琐，样品前处理需要进一步细化，操作步骤也需要优化改进，另外原标准在分析结果计算公式中对稀释因子的规定不明确。所以需要结合近年来的分析经验对上述方面进行优化、完善、更正确保检测结果的准确性，以适用于目前行业发展形势。 2、任务来源 根据《工业和信息化部办公厅关于印发2020年第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》（工信厅科函****]****号）的要求，《 酸浸取-电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质》由亚洲硅业（青海）股份有限公司牵头负责修订，计划编号：*******，要求于2022年完成。 3、主要工作过程 3.1、起草阶段 自任务下达后，2020年12月亚洲硅业（青海）股份有限公司分析中心成立了《酸浸取-电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质》标准起草小组，项目小组根据标准制定遵循的原则，立即开展了相关国内外资料、标准的整理和研讨工作。同时组织相关技术人员进行了测定分析方法的实验工作，初步确立了操作步骤的优化、操作的改进，以提升分析结果的稳定性，进一步对标准进行修订。最终按照方法标准的编制原则、框架要求和国家的法律法规，编制完成《酸浸取-电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质》行业标准讨论稿。 3.2、征求意见阶段 3.3、报批阶段 4、标准主要起草单位和工作组成员及其所做的工作 亚洲硅业（青海）股份有限公司秉承“推广光伏产业、发展绿色能源”的时代责任感，利用青海当地丰富的水电和光照资源，扎根西部，以降低光伏发电成本，提高光伏产品质量为己任，引进国际先进的改良西门子法，建设年产20000多吨高纯多晶硅生产项目。公司“工艺创新为核心，持续提高产品质量的质量管理模式”与2018年7月获得青海省政府质量奖。并公司所属分析中心拥有三十万级、十万级、千级、局部百级的洁净分析环境。检测设备齐全，在化学检测领域拥有电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体光谱仪、气相色谱仪、气相质谱联用仪、傅立叶变换红外光谱仪、傅立叶变换低温红外光谱仪、红外碳硫分析仪、手持式X荧光光谱仪、单点少子寿命测试仪、正置金相显微镜、自动烟尘（气）测试仪等先进的进口检测设备为公司的原料、中控样品及成品的检测和质量保证提供了可靠性及先进的硬件保障。同时分析中心在2013年5月被青海省政府授予“青海省多晶硅重点实验室”并于同年8月获得中国合格评定国家认可委员会实验室认可证书。因此亚洲硅业（青海）股份有限公司具备该标准修订及相关实验条件和分析能力。 标准编制原则和确定标准主要内容的论据 本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 20001.4-2015《标准编写规则 第4部分： 化学分析方法》的要求进行编写。标准中简述了方法提要，确定了测定范围、所用试剂、样品、试验步骤、试验数据处理等技术内容。 该方法原理是多晶硅样品用硝酸、氢氟酸、水的混合液（1：1：10）浸取一定的时间，利用电感耦合等离子质谱仪（ICP/MS）测定浸取液中待分析金属元素的含量。 1.多晶硅块表面金属杂质浸取方案优化 原标准中要求将6块3cm×3cm×3cm样品放入PTFE瓶中，每个瓶中加入250mL浸取酸混合物（1：1：1：50）HNO3: HF: H2O2: H2O没过样品块，并用PTFE盖子密封。将密封瓶放在通风橱中的电热板上并在70℃左右加热60min，用PTFE夹子取出每块样品，用去离子水淋洗表面，淋洗液收集至瓶中。将浸取液倒入一个敞口瓶中，并在110℃～150℃的电热板上加热至干。后加入2mL5%HNO3溶解浸取残渣，放置20分钟溶解所有的盐类，定溶检测。 目前此方法在运行过程中发现有如下的局限性： 客户对样品的尺寸要求：目前下游厂家对多晶硅尺寸的要求逐渐减小，同时前期样品较大，操作不便利，且面积相对于片状面积更小，因此建议将原标准中要求取六块样品，每块尺寸约为3cm×3cm×3cm，重量为约50g，样品总重量约为300g，至少三块应该有生长外表面。建议调整为取三块样品，每块尺寸约为3cm×3