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水总硬度的测定 1 ( 配位滴定法 ) 水总硬度的测定 ( 配位滴定法 )2 一、实验目的 1、学习 EDTA 标准溶液的配制方法及滴定终点的 判断; 2、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。 二、仪器与试剂 电子天平;碱式滴定管;移液管;锥形瓶等。 EDTA(0.02mol/L) ; NH 3 -NH 4 Cl 缓冲溶液 ; 铬黑T (0.5 % ) ; 三乙醇胺( 1:2 ) ; NaOH (40 g.L -1 ) ; 水样。 三、方法原理 水硬度一般是指水中钙、镁离子的含量。水 的总硬度是指水中 Ca 2+ 、 Mg 2+ 的总量。由 Mg 2+ 引 起的称镁硬,由 Ca 2+ 引起的称钙硬。 常用表示水硬度的方法是以水中 Ca 、 Mg 总量换 算为 CaO 含量。单位为 m mol/L 、 mg/L 和 ( ° ) 。 1 °表示 : 1 L 水中含 10 mg CaO 。 C EDTA V EDTA ? M CaO 水硬度 ? ? 100 V 水 德国度 ( °) C EDTA V EDTA ? M CaO 水硬度 ? ? 1000 mg/L V 水 水 硬 度 分 类 表 总硬度度 数 (°) 0~4 4~8 8~16 16~30 30 以上 标 志 很软水 软 水 中等硬度水 硬 水 很硬水 总硬度的测定方法: 采用络合滴定法 ( EDTA) 测定 : 在 p H≈10的氨性溶液中,采用铬黑 T(In) 做 指示剂,用 EDTA 标准溶液直接测定 Ca 2+ 、 Mg 总量。 有:K CaY > K MgY > K MgIn > Y CaIn 分别测定水中钙硬和镁硬时,可取等量水样 加 NaOH 调节溶液 pH=12~13, 使 Mg 2+ 生成 Mg(OH) 2 沉淀,在滴定时不再参与与 EDTA 的络 合反应,在溶液中加入钙指示剂用 EDTA 滴定水 中 Ca 2+ 含量,然后在计算出 Mg 2+ 含量。 滴定时, Fe 3+ 、 Al 3+ 等干扰离子用三乙醇胺 掩蔽, Cu 2+ 、 Pb 2+ 、 Zn 2+ 等重金属离子可用 KCN 、 Na 2 S 或巯基乙酸掩蔽。 反应如下: 滴定前 : Ca 2+ + Mg 2+ + In 酒红色 Ca 2+ +Mg 2+ + MgIn 滴定中: 酒红色 CaY +MgY + Mg 2+ + MgIn 纯蓝色 CaY +MgY + Mg 2+ + MgIn Ca 2+ +Mg 2+ +MgIn + Y 终点时 : Ca 2+ + MgY + MgIn + Y 终点颜色: 酒红色 纯蓝色 w Ca C EDTA V 2 EDTA ? M Ca ? ? 1000 mg / L V 水 C EDTA ( V 1 ? V 2 ) EDTA ? M Mg V 水 mg / L w Mg ? ? 1000 四、测定步骤与操作要点 1 、水总硬度测定 用移液管移取水样 100.00m L,注入锥形瓶中, 加入5 .0m L 三乙醇胺溶液,5 .0m L NH 3 -NH 4 Cl 缓冲溶液,少量铬黑T , 用 EDTA 标准溶液滴定至溶 液由紫红色变为纯蓝色即为终点。记录 EDTA 消耗 的体积 V 1 。平行做三份。 五、操作步骤 1 . EDTA 溶液的配制 称取 0.37~0.47gEDTA 二钠盐 100mL 蒸馏水 200mL 烧杯中 溶解 定量转移至 250mL 容量瓶中定容 C(EDTA)= m(EDTA) M (EDTA) × 250 × 1000 2. 移液管移取 50.00mL 自 来水 铬黑 T 锥形瓶中 5mLNH 3 . H 2 O — NH 4 Cl 缓冲溶液 用 EDTA 标准溶液滴 定至溶液由紫红色 变为纯蓝色 摇匀 记录的用量 平行测定三次 c ( EDTA ) V ( EDTA ) M ( CaO ) 1 ? 水的硬度(°)= V (水样) 10 2 、水钙硬度测定 移取与步骤 1 等量的水样于锥形瓶中,加入 5.0m
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