5.3水体中硝态氮的测定.pdf

水体中硝态氮 （nitrate）的测定 1. 基本原理 本次实验选择紫外分光光度法来测定水体中的硝态氮 含量。其基本原理是：利用硝酸根离子在220 nm波长处 的吸收而定量测定硝态氮含量。而溶解的有机物在220 nm及275nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275 nm处没 有吸收。因此，在275 nm处做另一次测量，以校正硝态 氮的值。 2. 实验仪器与试剂 实验仪器与试剂 实验仪器与试剂 3. 操作步骤 l 标准曲线的制作； l 待测水样的预处理； l 硝态氮标准曲线与样品的吸光值测定； l 硝态氮标准曲线的绘制； l 样品硝态氮含量的计算。 （1）标准曲线的制作 l 首先取16支50 ml干净的比色管，用10ml刻度吸 管分别加入0ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、 3.00 ml、5.00 ml、7.00 ml、10.00 ml 10mg/L 的硝态氮标准使用溶液，每个点做两个平行； l 用去离子水定容至50 ml刻度线，此时标准曲线 对应的浓度分别为0、0.1、0.2 、0.4 、0.6、1.00、 1.4 、2.0 mg/L。 （2）待测水样的预处理 l 向250ml锥形瓶中倒入约200ml采集的水样，将氢氧化铝悬浮液摇匀 后，用10ml移液管向200 ml水样中加4 ml氢氧化铝悬浮液，水样中有 絮凝胶团沉淀产生。将中速定量滤纸放入漏斗中，用少量无氨水将滤 纸润湿，将漏斗直接放入50ml比色管中，将水样倒入带有滤纸的漏斗 中进行过滤，弃去最初的20 ml滤液，继续过滤水样至50ml刻度线， 过滤两个平行水样用于测定。 （3）硝态氮标准曲线与样品吸光值的测定 l 在50ml去离子水中加入1 ml盐酸溶液，在 220nm和275nm下以该溶液作为参比调零 ； l 然后按照浓度从低到高的顺序依次将标准曲 线的溶液倒入石英比色杯中进行吸光值的测 定； l 标准曲线测定完毕后，在220 nm和275 nm 波长处对样品的吸光值进行测定。 （4）标准曲线的绘制 l 按照下列公式计算出标准曲线各浓度吸光度的校正值(A校)后，和 对应的硝态氮含量绘制标准曲线，获得标准曲线的回归方程。 A A -2A 校 220 275 式中：A220—220nm波长测得吸光度； A275—275nm波长测得吸光度。 l 标准曲线与回归方程示例： （5）样品中硝态氮含量的计算 l 按照公式计算出待测样品的吸光度的校正值(A校)后，将校 正值带入标准曲线的回归方程后，即可得出水样中硝态氮 的含量，即为水样测定结果(mg/L)。水样若经稀释后测定 ，则结果应乘以稀释倍数。 水体中硝态氮 （nitrate）的测定