jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程要点.pdfVIP

《无极材料测试技术》课程作业 专业： 2011 级材料物理与化学 姓名：王洪达 学号： 2011020204 作业要求： 对编号 01N2009534 的样品 XRD 测试数据进行物相分析，并计算其 平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1. 物相分析过程 使用 MDI Jade5.0 软件对样品 XRD 测试数据进行分析，以定性分析 样品的物相。 1.1. 数据的导入 将测试得到的 XRD 测试数据文件 01N2009534.txt 直接拖动到 Jade软 件图标上，导入数据，得到样品 XRD 衍射图（图 1-1）。 图 1-1 数据导入 Jade5.0 后得到的 XRD 图 1.2. 初步物相检索 右键点击 键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类 型的数据库；检索主物相（ Major Phase）；不使用限定化学元素检索（ Use Chemistry 前方框不打钩） （如图 1-2 所示）。点击“ OK ”开始检索，得到 的检索结果见图 1-3。 从 初 步 检 索 结 果 可 以 看 出 ， 最 可 能 的 物 相 有 四 个 ： CaB5 O8(OH)B(OH) 3(H 2O)3 （图 1-3 ）、 CaB6O10 ·5H2O （图 1-4a ）、 2.62 9.8 26.2 72 4.56 （图1-4b）和 C20 20 16 8 4 Ca Al Si O H H N O S Th （图1-4c）。其中前 三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。 从结果分析，由图 1-4b、c 中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没 有与样品衍射峰中的最强峰匹配， 因此样品中不含有第三、 四中物相或者 其主晶相不是第三、 四种物相。 而从图 1-3 以及图 1-4a 中可以看出， 两种 物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上， 并且强弱对应良好， 因此样 品中主晶相可能为 CaB5O8(OH)B(OH) 3(H2O)3 或 CaB6 O10 ·5H2O 或者两者 的混合物。 图 1-2 初步物相检索条件设定 图 1-3 经过初步检索得到的检索结果 a b c 图 1-4 初步检索结果 1.3. 限定条件的物相检索 初步分析结果，现对样品进行限定条件检索，检索条件设定如图 1-5 所示。检索结果见图 1-6 。 通过限定条件检索， 发现 CaB O (OH)B(OH) (H O) 与 CaB O ·5H O 5 8 3 2 3 6 10 2 两物相的衍射峰与样品衍射峰均能对应。虽然