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分析实验的思考题答案 分析实验的思考题答案 二、滴定分析基本操作练习 （一）基本操作：溶液的配制、滴定操作 （二） 实验注意问题： 1 用HCl 标准溶液标定NaOH 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？ 2 用NaOH 标准溶液标定HCl 溶液时，应选用哪种指示剂？为什么？ （三） 思考题 1 HCl 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 答：由于NaOH 固体易吸收空气中的CO 2和水分，浓HCl 的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl ，用台秤称取NaOH （S ）、而不用吸量管和分析天平？ 答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收CO 2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取NaOH 即可。 3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 三、NaOH 标准溶液的标定 （一）基本操作 1． 碱式滴定管的使用 a. 包括使用前的准备：试漏、清洗 b. 标准溶液的装入：润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c. 滴定管的读数： 2． 滴定操作 左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。 （二）实验注意问题 1 配制250mL 0.10mol·L -1 NaOH 溶液，应称取NaOH 多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？ 2 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸为基准物标定0.10mol ·L -1 NaOH 溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？ 3 分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸为基准物标定0.10mol ·L -1 NaOH 溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC 8H 4O 4）、二水草酸的质量如何计算？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间。 答：（1） 滴定反应为：2NaOH + H2C 2O 4?2H 2O = Na2C 2O 4 + 4H 2O n(H 2C 2O 4?2H 2O):n(NaOH )=1:2 故 m(H 2C 2O 4?2H 2O)=1(CV ) NaOH ?M H C O ?2H O 22422 滴定所消耗的NaOH 溶液体积应控制为20-25mL ，所以： 1?0. 10?0. 020?126. 7=0.13g 2 1当V=25 mL时，m(H 2C 2O 4?2H 2O)=?0. 10?0. 025?126. 7=0.15g 2当V=20 mL时，m(H 2C 2O 4?2H 2O)= 称取基准物H 2C 2O 4?2H 2O 的质量范围为0.13-0.15g 。 （2） KHP + NaOH = KNaP + H2O 依 m=(CV)NaOH ·M KHP V=20-25mL 所以，当V=20mL时， m=0.10×20×10-3×204.2=0.41g 当V=25mL时，m=0.10×25×10-3×204.2=0.51g 4 如何计算NaOH 浓度？ 5 能否采用已知准确浓度的HCl 标准溶液标定NaOH 浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？HCl 标准溶液应如何移取？ 1. 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na 2CO 3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或