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分析化学实验常见问题 分析化学实验常见问题 实验3-1 分析天平称量练习 （1）本实验中要求称量偏差不大于0.4mg ，为什么？ 答：m s1和m s1’分别有±0.2mg 的偏差，极值偏差为0.4mg 。 （2）递减称量法称量过程中能否用样品勺取样，为什么？ 答：不可，会使样品有损失。 实验3-2 滴定分析基本操作练习 （1）HCl 和NaOH 标准溶液可以直接法配制么？为什么？ 答：不能，HCl 具有挥发性，而NaOH 会吸水和CO 2，因此不能用直接法配制标准溶液。 （2）配制NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 答：台称或电子台秤。因为NaOH 溶液为粗配，所使用仪器精密度不需很高。 （3）滴定管、移液管分别用什么溶液润洗？锥形瓶是否需要润洗？为什么？ 答：酸式滴定管使用HCl 溶液润洗，碱式滴定管用NaOH 溶液润洗，移液管用HCl 溶液润洗。锥形瓶不需润洗。滴定管、移液管润洗是防止溶液浓度与试剂瓶中的不同，而产生误差。锥形瓶若润洗，则会使被滴定物的量有所增加，反而会产生误差。 （4）HCl 与NaOH 反应生成NaCl 和水，为什么用HCl 滴定NaOH 时以甲基橙为指示剂，而用NaOH 滴定HCl 溶液时使用酚酞（或其他适当的指示剂）？ 答：（1）滴定通常以过量半滴为终点，即产生正误差。（2）人眼对颜色的观察，通常由浅入深比较敏锐。HCl 滴NaOH 终点颜色变化是由黄变橙，而NaOH 滴定HCl 溶液终点颜色变化是由无色变浅红色。 实验3-4 工业纯碱总碱度的测定 （1）若无水Na 2CO 3保存不当，吸收了1%的水分，用其标定HCl 溶液浓度时，对结果产生什么影响？ 答：盐酸浓度偏大。吸收水分，使滴定消耗盐酸体积减小，C HCl =2mNa2CO3/(MNa2CO3×V HCl ) 从而盐酸浓度偏大。 （2）基准物质Na 2CO 3和Na 2B 4O 7·10H 2O 标定HCl 溶液各有哪些优缺点？ 答：Na 2B 4O 7·10H 2O 的优点是其摩尔质量较大，称量误差会较小，但其保存麻烦，而且价格较高；而无水Na 2CO 3和价格低，保存容易，只是其摩尔质量较小。 （3）以HCl 溶液为滴定剂，如何使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由NaOH-Na 2CO 3或Na 2CO 3-NaHCO 3组成的？ 答：先用酚酞为指示剂，HCl 溶液滴定试样溶液，消耗体积为V 1，然后在溶液中加入甲基橙指示剂，继续用HCl 溶液滴定试样，消耗体积为V 2，若V 1V2，则为NaOH-Na 2CO 3；若V 1 实验3-7 EDTA 标准溶液的配制和标定 （1）络合滴定法与酸碱滴定法相比较有哪些不同点？操作中应注意哪些问题？ 答：（1）原理不同：络合滴定以络合平衡为基础，滴定过程中金属离子浓度发生变化；酸碱 滴定以酸碱平衡为基础，滴定过程中氢离子浓度发生变化。 （2）指示剂作用原理不同：络合指示剂为络合剂，其作用原理是，指示剂与金属离子形成的络合物颜色与指示剂本身颜色不同；酸碱指示剂的作用原理是，其酸式结构与碱式结构颜色不同。 （3）络合滴定比酸碱滴定的条件更复杂。由于络合物的稳定性随酸度而变化，因此需用缓冲溶液将滴定控制在一定pH 条件下。另外EDTA 为广谱络合剂，选择滴定某一金属离子时，还要在滴定前加入掩蔽剂。 在滴定过程中要注意控制滴定条件和滴定速度。 （2）在中和标准物质中的HCl 时，能否用酚酞取代甲基红？为什么？ 答：不能，甲基红指示的中和终点颜色为黄色，对EDTA 滴定终点由紫红变蓝色干扰不大；而酚酞指示中和终点颜色为微红色，对EDTA 滴定终点颜色干扰较大。 （3）以Ca 2+为基准物质标定EDTA 浓度时，为何加入Mg 2+-EDTA ？ 答：因为K Ca-EDTA KMg-EDTA KMg-EBT KCa-EBT ，使滴定终点颜色变化更敏锐。 （4）滴定时为什么要加入NH 3-NH 4Cl 或六亚甲基四胺溶液，他们起到什么样的作用？如果没有它们存在将会导致什么现象发生? 答：它们起到控制溶液pH 的作用，为缓冲溶液。因为络合物的稳定性随酸度而变化，若没有它们存在，溶液酸度在滴定过程中会逐渐增加，副反应增加，络合物的稳定性下降，而且指示剂EBT 在pH 实验3-8 自来水总硬度的测定 （1）在测定水的硬度时，为何要将Fe 3+、Al 3+去除？ 答：因为Fe 3+、Al 3+存在会使