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砷盐检查方法 附录 VIII J 砷盐检查法 标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷?0.132g，置?1000ml?量瓶中，加?20％氢氧化钠溶液?5ml溶解后，用适量的稀硫 酸中和，再加稀硫酸?10ml，用水稀释至刻度，摇匀, 作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液?10ml ，置?1000ml?量瓶中，加稀硫酸?10ml, 用水稀释至刻度, 摇匀，即得（每?1ml?相当于?1μg?的?As）。 第一法(古蔡氏法) 仪器装置 如图?1。A?为?100ml?标准磨口锥形瓶；B?为中空的标准磨口塞，上连导气管?C(外径?8.0mm，内径?6.0mm),?全长约?180mm；D?为具孔的有机玻璃旋塞, 其上部为圆形平面, 中央有一圆孔，孔径与导气管?C?的内径一致，其下部孔径 与导气管?C?的外径相适应，将导气管?C?的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定，E?为 中央具有圆孔(孔径?6.0mm)的有机玻璃旋塞盖，与?D紧密吻合。 图?1?第一法仪器装置 测试时，于导气管?C?中装入醋酸铅棉花?60mg(装管高度为?60～80mm) ，再于旋塞?D?的顶端平面上放一片溴化汞试 纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖?E?并旋紧，即得。 标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液?2ml，置?A?瓶中, 加盐酸?5ml?与水?21ml，再加碘化钾试液?5ml?与酸性氯化亚 锡试液?5?滴，在室温放置?10?分钟后，加锌粒?2g，立即将照上法装妥的导气管?C?密塞于?A?瓶上, 并将?A?瓶置?25～40℃水 浴中，反应?45?分钟, 取出溴化汞纸试, 即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备 标准砷斑。 检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试品溶液，置?A?瓶中, 照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液?5ml”起， 依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) 仪器装置 如图?2。A?为?100ml?标准磨口锥形瓶；B?为中空的标准磨口塞，上连导气管?C（一端的外径为?8mm 径为?6mm； 另一端长?180mm,?外径?4mm， 内径?1.6mm， 尖端内径为?1mm ）。D??为平底玻璃管 （长?180mm， 内径?10mm， 于?5.0ml?处有一刻度）。 图?2?第二法仪器装置 测试时，于导气管?C?中装入醋酸铅棉花?60mg（装管高度约?80mm），并于?D?管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸 银试液?5ml。 标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液?5ml，置?A?瓶中, 加盐酸?5ml?与水?21ml，再加碘化钾试液?5ml?与酸性氯 化亚锡试液?5?滴，在室温放置?10?分钟后，加锌粒?2g，立即将导气管?C?与?A?瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入?D?管中， 并将?A?瓶置?25～40℃水浴中反应?45?分钟，取出?D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备 标准砷对照液。 检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试液, 置?A?瓶中, 照标准砷对照液的制备,?自“再加碘化钾试液?5ml”起, 依 法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从?D?管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对 照液更深。必要时, 可将所得溶液转移至?1cm?吸收池中，用适宜的分光光度计或比色计在?510nm?波长处以二乙基二硫 代氨基甲酸银试液作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较，即得。 (1)所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑, 或至多生成仅可辨认的斑痕。 (2)制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。 (3)本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的的细粒为宜，如使用的锌粒较大时, 用量应酌情增加，反应时间亦应延 长为?1?小时。 (4)醋酸铅棉花系取脱脂棉?1.0g， 浸入醋酸铅试液与水的等容混合液?12ml?中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并 使之疏松，在?100 ℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。