实验乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定.pptxVIP

实验4 乙酰苯胺的重结晶及熔点的测定 ;4.2 实验原理 重结晶是利用样品中待提纯物及杂质在一定温度下、特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种实验技术。 粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色杂质。可用沸水将乙酰苯胺溶解后，用活性炭吸附有色杂质，趁热过滤，将不溶的苯胺及活性炭滤去，将滤液冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。;台天平称取1.0g 粗乙酰苯胺 ;烘干短颈玻璃 漏斗和折叠 滤纸 （如下图）;滤纸折叠;制熔点管 ;4.4 注意事项 （1）往熔点管中装入样品时，在不影响观察的前题下， 用量尽可能少一些。 （2）活性炭一定要在溶液稍冷后加入。 （3）测熔点过程中，当温度计读数接近熔点时，升温速 率要慢一些。 （4）熔点测好后，浴液冷却后回收。温度计用纸擦干后 再清洗。;;4.6 参考答案 （1）在重结晶过程中为什么要控制溶剂的用量? 答：重结晶过程中要控制溶剂的用量，若用量不足，样品可能溶解不完全，且在热过滤时会因溶液过饱和而提前析出结晶，影响过滤速度及降低收率。若溶剂用量过多，则溶解损失会增大，导致收率降低。 ;（2）活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入?又为什么不能在溶液沸腾时加入? 答：固体物质没有完全溶解时加入活性炭，可能有部分未溶出的杂质不能被吸附，从而影响晶体的纯度