盐酸法舒地尔标准.pdfVIP

盐酸法舒地尔标准 盐酸法舒地尔 Yansuan Fashudi ’er Fasudil Hydrochloride N S O . HCl N O N H C14H17N3O2S ·HCl 327.83 本品为六氢 -1- （5- 磺酰基异喹啉） -1 （H）-1 ，4- 二氮杂卓盐酸盐，按干燥 品计算，含 C14H17N3 O2S ·HCl 应为 99.0%～ 102.0%。 【性状 】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。 无臭，味微苦；有引湿性。 本品在水中易溶， 在甲醇中溶解， 在乙醇中微溶， 在三氯甲烷或乙醚中几乎 不溶。 【鉴别】（1）取本品约 5mg，置小试管中，试管口用氢氧化镍试纸盖住，加 热，绿色的氢氧化镍试纸即显黑色或灰色的斑点。 （2 ）取本品适量， 加水制成每 1ml 中约含 30 μg 的溶液， 照紫外 - 可见分光 光度法 ( 中国药典 2010 年版二部附录Ⅳ A) 测定，在 275nm、312nm与 324nm的波 长处有最大吸收，在 250m和 297nm的波长处有最小吸收。 （3 ）取干燥失重项下的供试品测定红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致 （中国药典2010 年版二部附录Ⅳ C ）。 （4 ）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应 （中国药典 2010 年版二部附录 Ⅲ）。 【检查】 酸度 取本品 0.30g ，加水 10ml 溶解后，依法测定（中国药典 2010 年版二部附录Ⅵ H ），pH值应为 4.5 ～6.0 。 溶液的澄清度与颜色 取本品 0.15g ，加水 10ml 溶解后，溶液应澄清无色； 如显浑浊，与 1 号浊度标准液（中国药典 2010 年版二部附录Ⅸ B ）在 1 小时内 比较，不得更浑；如显色，与黄色 1 号标准比色液（中国药典 2010 年版二部附 录Ⅸ A 第一法）比较，不得更深。 1 / 5 盐酸法舒地尔标准 有关物质 取本品适量， 加流动相制成每 1ml 中约含 0.2mg 的溶液，作为供 试品溶液，精密量取 1ml，置 100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为 对照溶液； 照含量测定项下的色谱条件， 取对照溶液 20 μl 注入液相色谱仪， 调 节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的 10%～20%；再精密量取供试 品溶液与对照溶液各 20 μl ，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留 时间的 4 倍。供试品溶液中如显杂质峰， 单个杂质峰的峰面积不得大于对照溶液 主峰面积的 0.3 倍（ 0.3%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积 （1.0%）。 残留溶剂 甲醇、乙醇、二氯甲烷和二甲基甲酰胺（ DMF） 甲醇、乙醇、二氯甲烷 内标溶液制备