品红—亚硫酸法测白酒中甲醇含量实验方案.docVIP

实验方案 一 实验原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，根据颜色深浅与标准液比较，用标准曲线法求样品甲醇含量。最低检出限为0.02g/100ml。 二 实验器材 白酒 电子天平 分析天平 分光光度计 2cm比色皿 具塞比色管 冰箱 水浴锅 量筒 吸管 100ml容量瓶 棕色瓶 （研钵 漏斗 滤纸 活性炭）蒸馏瓶 三 实验试剂 高锰酸钾－磷酸溶液?? 称取3g高锰酸钾，加入15m1?85％磷酸溶液及70ml水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。? ?草酸－硫酸溶液?? 称取5g无水草酸（H2C2O4）或7g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1硫酸中，并用1：1硫酸定容至100ml。混匀后，贮于棕色瓶中备用。? 品红—亚硫酸溶液?? 称取0.lg研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60ml，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后吸取上清液滤于100ml容量瓶中，冷却后加10ml（10％）亚硫酸钠溶液，l ml盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。? 4.甲醇标准溶液?? 准确称取1.000g甲醇（相当于1.27ml）置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液甲醇浓度10mg/ml，置低温保存。? 5.甲醇标准应用液?? 吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液甲醇含量1mg/ml。 （或者直接称取1.000g甲醇溶于水定容至1000ml，比较浪费）? ?60%无甲醇无甲醛的乙醇制备?? 取300ml无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24小时，蒸馏，最初和最后的1／10蒸馏液弃去，收集中间的蒸馏部分即可。? ?10％亚硫酸钠溶液 置于冰箱内，一周内用完。 去离子水 四 实验内容 样品处理：吸取100ml酒样与蒸馏瓶中，加入5ml50g/l的硝酸银溶液、0.1ml 5g/l 氢氧化钾溶液，放置片刻，加入50ml水，蒸馏，收集馏出液100ml为待检样。检测步骤： 1.?根据待测白酒中含乙醇多少适当取待检样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml，）于25ml具塞比色管中。? 2．精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入等量适量60%无甲醇无甲醛的乙醇（样品与标准管中乙醇合量要大致相等）。 3.于样品管及标准管中各加水至5ml，混匀，各管加入2ml高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min。? 4.?各管加2ml草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。? 5.?各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置30min。? 6.以空白管调零点，于590nm波长处测吸光度。 7.绘制标准曲线求结果。 五 实验结果及分析 计算结果： x为样品中甲醇含量，g/100ml； m为测定样品溶液中甲醇含量，mg； v为样品体积，ml。 结果报告及分析： 可能遇到的问题以及一些注意事项 1.白酒中其他醛类以及经高锰酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须严格控制。? 2.甲醇显色灵敏度与乙醇浓度有密切的关系，试样显色灵敏度随乙醇的浓度改变而改变，乙醇浓度越高，甲醇显色灵敏度越低。当乙醇浓度在50－60％，甲醇显色较灵敏，酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，测定时样品与标准管中乙醇合量要大致相等。 3.直接测酒样测得的数值包括甲醇和甲醛应该先除去样品中的甲醛及其它杂质。 4.在GB/T5009.48－2003中的无甲醇乙醇溶液制备中其验证方法是按照操作规程应不显色，该方法存在有很大弊病，若以目视法作显色判断，当甲醇浓度很低时肉眼是无法判定是否有色的；以分光光度计进行比较，空白管中的无甲醇乙醇又还是含有少量乙醇，所以无甲醇乙醇溶液也有一定影响。 5.试验显色时酸度过低，甲醛和亚硫酸显色就不完全，酸度过高反而会降低显色的灵敏度。 6.亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24～48小时后再用为好。 7.当试验加入草酸—硫酸溶液褪色放出热量，温度升高，此时需适当冷却，才能加