水样测定方法.docVIP

PAGE 7 纳氏试剂光度法测定水中氨氮 一、原理 水中的氨氮主要以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）的形态存在于水中。用纳氏试剂比色法测定氨氮的原理是水中的氨(NH4+)与纳氏试剂（K2HgI4）在碱性条件下生成淡红棕色的碘化汞铵络合物（NH2HgOI）,其色度与氨氮含量成正比，反应过程可以表示为： 其中，[HgI4]2-络离子是氨氮的显色集团，因此，要保证纳氏试剂具有较好的性能，必须使[HgI4]2-达到很好的浓度。 二、试剂配制 1、酒石酸钾钠 称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以去除氮，放冷，定容至100ml。 2、纳氏试剂 ① 称取50g KI, 加到50ml无氨水中; ② 称取25gHgCl2,加到100ml无氨水中,微热(可用热水溶,但不能太热). ③ 称取140gKOH,加到400ml无氨水中; ④ 将KI溶液倒入HgCl2溶液中,不停的搅拌(可微热),但可能有微量的HgCl2不溶,此时HgCl2与KI反应生成朱红色沉淀(HgI2)沉淀，使溶液变浑;由于KI是过量的，接下来生成[HgI4]2-络合物；在配制时，朱红色沉淀不再溶解时，表示I-不再过量，此时反应停止。 ⑤ 将KOH倒入上述混合液中,并稀释到1000ml; ⑥ 静置过夜,使用时取上清液。 3、铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃ 4、铵标准使用溶液 移