化学制药技术克拉霉素的虚拟合成克拉霉素合成方案.docVIP

克拉霉素小试合成方案 克拉霉素（Clarithromycin）属于十四元大环内酯类抗生素。其结构式如下： 它是将红霉素C-6位羟基甲基化后得到的，不仅增加了在酸中的稳定性，而且血药浓度高而持久。对需氧菌、厌氧菌、支原体、衣原体等病原微生物有效。 一、合成原理 红霉素 乙酰红霉素 I 甲基乙酰红霉素 II 克拉霉素 二、合成方法 1.实验器材 机械搅拌器、温度计、回流冷凝管、滴液漏斗、四颈瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、玻璃棒、循环水真空泵、培养皿、真空干燥器、烧杯、量筒、电子天平、pH试纸 2.工艺过程 第一步： 2’ —乙酰基红霉素的制备（酰化） 原料、试剂：红霉素12g，丙酮50ml、醋酐3.2ml、三乙胺9ml、水55ml、 操作：在装有搅拌器、温度计的250mL四颈瓶中，加入红霉素12g，丙酮50ml、开动搅拌，搅拌至溶解，室温加入醋酐3.2ml、三乙胺4.5ml，反应6小时。补加三乙胺4.5ml、水5ml，反应30min，测PH值9-9.5，加入水50ml，搅拌析晶4小时，过滤，干燥，得中间体2’-乙酰基红霉素。 第二步：2’-乙酰基-6-O-甲基红霉素的制备（烃化） 原料、试剂：制得的2’-乙酰基红霉素10g、四氢呋喃100ml、二甲基