三氧化硫的测定树脂交换法作业指导书.pdfVIP

三氧化硫的测定树脂交换法作业指导书 1、方法提要： 4 试样中的 Ca-SO与阳离子交换树脂在溶液中进行离子交换， 树脂 中的 H+被交换出来进入溶液中，用氢氧化钠标准溶液滴定即可得出 试样中三氧化硫的含量。 2、分析步骤 准确称取试样 0.5g （精确至0.0003g ），置于 150ml 烧杯中（预 先放入 5g 阳离子交换树脂和一根电磁搅拌棒） ，然后加 40ml 沸水， 立即置于磁力搅拌器上搅拌 5 分钟，取下以快速定量滤纸过滤， 用沸 水洗涤树脂及残渣 2—3 次（溶液总体积在 70ml 左右），保存滤纸上 的树脂以备再生。 滤液收集于 200ml 烧杯中（预先放入 2g 阳离子交换树脂和一根 电磁搅拌棒），将烧杯再置于电磁搅拌器上搅拌 2 分钟，用滤布再次 过滤，并洗涤 3~4 次，将滤液收集于 300ml 烧杯中，保存树脂以备再 生。 向收集滤液的烧杯中加入 5—6 滴酚酞指示剂（ 10g/l ），以 0.05mol/l 的 NaOH标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色（ 30 秒不消 失）。 3、结果表示： 三氧化硫的百分含量按下式计算： TSO3×V SO3 = ×100 m 式中： T SO3 每毫升 NaOH标准溶液相当于三氧化硫的克数 （g/ml ） V 滴定消耗 NaOH标准溶液的毫升数（ ml ） m 试样质量（ g ） f-CaO 的测定 方法 A：甘油酒精法： 1、方法提要 熟料与甘油混合后，熟料中的游离钙与甘油化合（ MgO不与甘油 发生反应），生成弱酸性的甘油酸钙，并溶于溶液中，酚酞指示剂使 溶液呈红色，用苯甲酸无水乙醇溶液滴定生成的甘油酸钙至溶液退 色，由苯甲酸消耗量可求出游离钙的含量。 2、分析步骤 准确称取熟料试样 0.5g ，置于 150ml 洁净干燥锥形瓶中， 加 15ml 无水甘油无水乙醇溶液，摇动使试样分散均匀，装上循环冷凝器，放 在有石棉网的低温电炉上加热到微沸，并保持 30 分钟，加热完毕 , 关上电炉。取下锥形瓶立即用 0.10mol/l 的苯甲酸无水乙醇溶液滴定 至红色消失。 3、结果表示 f-CaO 的百分含量按下式计算： TCaO×V f-CaO = ×100% m CaO 式中 : T 每毫升苯甲酸无水乙醇溶液相当于 f-CaO 的克数 （g/ml ） V 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇溶液的总毫升数（ ml ） m 试样的质量 (g) 方法 B：乙醇- 乙二醇法 准确称取 0.5 克试样置于干燥的三角烧瓶中。加入 15～20ml 乙二 醇－乙醇溶液，摇动烧瓶使试样分散开，放入一搅拌子，装上小型冷 凝管，置于游离氧化钙测定仪上。用冷凝管夹将冷凝管夹牢，接通电 源，以较低速度搅拌溶液，电压在