烧结矿分析作业指导书.docxVIP

为规范和指导化验室烧结矿分析检验制定木方法。 范围 本指导书适用于烧结矿分析检验。 引用标准 YB-T 421-2005 铁烧结矿 试验方法 4.1 TFe的测定 4. 1.1原理 将试样用盐酸和氟化钠溶解： Fe2O3 + 6HC1 二 2FeCl3 + 3H20 FeO ? Fe2O3 + 8HC1 二 2FeCl3 + FeCl2 + 4H20 FeCO3 + 2HC1 = FeCl2 + CO f + H20 FeSiOs + 4NaF + 6IIC1 = FeCl2 + NaCl + SiF4 t + 3IL0 三价铁离子被SnC12还原 2FeCl3 + SnCl2 = 2FeCl2 + SnCl4 为保证三价铁离子还原完全，必须加入过量的氯化亚锡1?2滴。 加入氯化汞饱和溶液以除去过量的氯化亚锡: SnCl2 + 2HgCl2 = SnCl4 + Hg2Cl2 I 将还原后的二价铁，用重钮酸钾标准溶液滴定： 6FeCl2 + K2Cr2O7 + 14HC1 二 6FeCl3 + 2KC1 + 2CrCl3 + 7H20 以二苯胺磺酸钠为指示剂，根据所消耗的重銘酸钾的体积，计算出恢的百分含量。 4. 1.2试剂 浓盐酸； 氟化钠（固体）； 氯化亚锡溶液（10%）：称10g氯化亚锡于10ml盐酸屮，低温加热至清亮，然后以水稀 释至100ml； 氯化汞溶液（饱和溶液）：5%； 硫磷混酸：将浓硫酸150ml慢慢注入700ml水屮，冷却后再加磷酸150ml； 二苯胺磺酸钠指示剂：0. 5%； 重銘酸钾标准溶液：0. 01mol/Lo 4.1. 3实验步骤 称取试样0. 2g,置于500ml的锥形瓶中，加氟化钠少许，盐酸50ml,低温加热溶解，待试 样全部溶解后（无黑色颗粒）取下趁热不断摇动下滴氯化亚锡溶液，直至溶液有黄色变为无色后, 再过量1-2滴，加氯化汞溶液10毫升，静置2-3分钟，加硫磷混酸20毫升，二苯胺磺酸钠指示 剂7滴，立即用重銘酸钾标准溶液滴定，至溶液由绿色变为紫红色为终点。 4.1.4结果计算 Fe标 TFe% 二 X V 试 式屮: Fe标——标样中TFe的百分含量； V林——滴定标样所消耗的标液的体积； V试 ——滴定试样所消耗标样的体积。 4. 1. 5注意事项 滴加氯化亚锡溶液不得过量太多，若不慎加入过量，可加高猛酸钾溶液氧化至溶液呈 黄色。将溶液再加热，再加足氯化亚锡，至黄色消失； 滴加氯化亚汞时必须摇动，然后静置2—3分钟。 4.2硫的测定 4. 2.1原理 试样在高温炉中燃烧，硫化物即被氧化生成SO?,所生成的SO?用水吸收（1体积水可吸收 40体积SO?）,用碘标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，至电位指针回到原位，根据所消耗碘标液的 体积，计算试样含硫量。 4. 2. 2试剂 碘标准溶液； 助溶剂：纯锡粒； 4. 2. 3仪器及设备 管式炉； 碳硫测定仪； 4. 2. 4操作步骤 准确称取试样O.lg,至于瓷舟屮，使试样平铺密集，加入5-6粒锡粒，然后将瓷舟推入燃 烧管温度最高处，立即塞紧管口，燃烧2min,通氧，吸收液褪色，用碘标准溶液滴定至指针冋到 lOvAo 4. 2.5结果计算 4. 2.5 结果计算 S% = X V 试 V标 式中: S标——标样屮S的含量； S标——滴定标样所消耗的体积； V试——滴定试样所消耗的体积。 4. 2. 6注意事项 分析时，氧气流速尽可能加大，气流减小时部分SO?被氧化成SOa生成的SOs不能被碘 氧化，使测定结果偏低； 吸收液不能多次连续使用，在滴定过程屮所生成的H2SO4,对吸收反应是不利的，由于 酸度增加，降低了 SO?的溶解度，使测定结果偏低； 球形管屮的棉花要适时更换，新换棉花时，应进行数次试样燃烧，使棉花屮有少fi Fc203 存在，这样结果较稳定，若FeQ过多，影响气流畅通，使用时易使SO?转化为SOs，使测定结果 偏低; 4.3测定二氧化硅、CaO. MgO、AI2O3母液的制备 4. 3. 1试剂 混合试剂：硼砂、无水碳酸钾、无水碳酸钠（1： 0.5： 0.5）混合研细备用； 硝酸； 石墨粉与100ml瓷将±H?竭中放入3/4的石墨粉再850°C马弗炉中燃烧30min,冷 去卩备用O 4. 3. 2实验步骤 称取试样0.25g至于预先准备好的有2. 5g混合试剂的滤纸上，用药勺搅匀，包好拧紧，放 入有石墨粉的瓷塩堀内，于马弗炉中（850°C±20）灼烧15min,取出冷却后用银子将熔球加出, 扫去表面石墨粉，将熔球放入预先盛有100ml的沸水的300ml烧杯中，加硝酸15ml,加热溶解, 过滤到250ml容量瓶屮用水冲洗4—6次，将沉淀弃去，冷却、稀释至刻度，摇匀备用。 4. 4二氧化硅的测定 4. 4. 1原理 试样经混合溶剂熔