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硫酸雾的测定作业指导书 一 、执行标准 硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法 GB/T4920-85 二、干扰及消除 样品中有钙、 锶、镁、钍等金属阳离子共存时对测定有干 扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。测定范围： 3 5～ 120mg/m 。 三、测定原理 用超细玻璃纤维滤筒进行等速采样， 用水浸取， 除去阳离 子后，样品溶液中硫酸根离子测定原理同硫酸盐化速率 ( 碱 片－铬酸钡分光光度法 ) 。 四、仪器设备 1、酸式滴定管 25ml 。 2、玻璃漏斗 直径 60mm 。 3、中速定量滤纸。 4 、玻璃棉。 5、电炉或电热板。 6、烟尘采样装置。 7、过氯乙烯滤膜、慢速定量滤纸。 8、紫外或近紫外分光光度计。 五、试剂 1、超细玻璃纤维滤筒 28 ×70mm 。 2、阳离子交换树脂（ 732 型等均可） 200g 。 3、氢氧化铵溶液 C(NH 4 OH)=6.0mol/L ，量取 160ml 浓氨 水，用水稀释至 400ml 。 4 、氯化钙－氨溶液 称取 1.1g 氯化钙，用少量盐酸溶液 溶解后， 加 6.0mol/L 氢氧化氨溶液至 400ml 。若混浊应过滤。 5、酸性铬酸钡悬浊液 称取 0.50g 铬酸钡于 200ml 含有 0.42ml 浓盐酸和 14.7ml 冰乙酸的水中， 得悬浊液。 贮存于聚 乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。 6、硫酸钾标准溶液 称取 1.778g 硫酸钾 （优极纯，105～ 110℃烘干 2h），溶解于水，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀 释至标线，摇匀。此溶液每毫升相当于含 1000 μg 硫酸。临 用时，用水稀释成每毫升含 100.0 μg 硫酸的标准溶液。 六、试验步骤 1、采样 同烟尘采样方法。用超细玻璃纤维滤筒，等速采样 5～ 30min 。 2、步骤 （1）样品溶液的制备 将采样后的滤筒撕碎放入 250ml 锥形瓶中，加 100ml 水 浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸， 约 30min 后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入 250ml 容量瓶中， 用 20～30ml 水洗涤锥形瓶及滤筒残渣 3～ 4 次，洗涤液并入容量瓶中，加 3 滴酚酞试剂，用 1.0 或 0.10mol/L 氢氧化钠溶液中和至溶液呈粉红色， 再用水稀释至 标线。 （2 ）空白滤筒溶液的制备 另取与采样用同批滤筒 2～3 个，撕碎放入 250ml 锥形瓶 中，同上法制备空白滤筒溶液。 （3 ）阳离子树脂柱的制备及样品处理 ①将 25ml 酸式滴定管洗净，在底层加入