山东石油学会开停工.ppt

加氢工艺技术;第五章 加氢装置开停工;5.1 装置开工准备;●加氢催化剂的装填方法;●加氢催化剂的装填准备;按预先制订好的催化剂装填方案，在反应器的器壁上自下而上画好各类瓷球、催化剂床层和积垢篮框的装填线，并作好装填催化剂的相关准备工作。 反应器人孔打开以后，检测反应器内的氧含量，并用仪表风吹扫置换，在确认其氧含量达到20％以上时，方可允许作业人员进入反应器，撤卸顶部分配盘、床层人孔、冷氢管及热偶保护管，擦拭反应器器壁。;加氢精制反应器催化剂装填图;●加氢催化剂的装填;随着催化剂床层界面高度的上升，帆布软管应逐渐缩短，通常每次去掉1m左右。 反应器底部集合管上界面150mm以下及催化剂卸料管内，装填φ19和φ13的惰性瓷球；将惰性瓷球料面扒平后，装填80-100mm φ10的惰性瓷球；将惰性瓷球料面扒平后，再装填80-100mm φ3-5的惰性瓷球；;将φ3-5mm惰性瓷球料面扒平后，按催化剂装填线装填底部床层催化剂，装填时帆布软管应绕着反应器内侧移动，使催化剂料面均匀上升，催化剂自由降落的高度不应超过3m，作业人员不得在催化剂料面上站立行走，当必须站在催化剂床层上时，应在催化剂料面上放置一块0.3m2（0.5m×0.5m）的支撑以分散载荷；底部床层催化剂装填至距离冷氢分配盘底部250mm处，然后再装填100mm高φ10的惰性瓷球覆盖层；;装填基准线;催化剂床层界面; 将撤卸的分配盘、冷氢箱及支撑盘，按要求安装复位后，再进行上部床层催化剂的装填。将床层支撑板上，依次分别装填φ10mm及φ3-5mm的惰性瓷球各80-100mm后，以同样的操作方法装填上部床层催化剂；装填预定高度后，按要求放置好积垢蓝筐并用不锈钢链系牢后挂在顶部分配盘的支撑梁上，在积垢蓝筐的周围再装填适量的催化剂（保护剂）和100mm的φ13-15mm的惰性瓷球，使其界面与积垢蓝筐上端平齐（与顶部分配板支撑的最小距离为150mm）即可。;反应器顶部积垢蓝框;催化剂装填结束后，将部分撤卸的顶部分配盘安装复位，再安装好入口扩散分配器和反应器顶盖，经旋紧螺栓后，可进行后续相关作业。;5.2 装置开工;●催化剂干燥脱水 ;催化剂干燥脱水的工艺条件;●催化剂硫化;◆催化剂硫化的基本原理 ;MoO3 + CS2 + 5H2 ------ MoS2+3H2O+ CH4 MoO3+ CS2 + 3H2 ------ MoS2+3H2O+ C 9CoO+4CS2 + 17H2 ------ Co9S8+9H2O+ CH4 9CoO+4CS2 + 9H2 ------ Co9S8+9H2O+ 4C 3NiO+2CS2 + 5H2 ------ Ni3S2 +3H2O+ CH4 3WO3+ CS2+5 H2 ------ WS2 +3H2O+ CH4 CS2 +4H2 ------ 2H2S+CH4;基于上述硫化反应式和加氢催化剂的装量及相关金属含量可估算出催化剂硫化的理论需要量。其硫化剂的备用量，一般按催化剂硫化理论需硫量的1.25倍考虑即可。;◆硫化剂选择;常用硫化剂的理化性质;◆催化剂硫化的典型步骤;（1）氢气全量循环，反应器入口温度控制在150~160℃; （2）以≤设计体积空速向反应系统进硫化油，并根 据循环氢流率、催化剂装量、催化剂硫化的理 论需硫量及硫化时间等相关条件确定起始注硫 量，注入硫化剂（CS2或DMDS）后，在150-160℃ 恒温润湿催化剂2小时。 （3）待反应器催化剂床层温度稳定后，以较慢的速 度提升反应器入口温度，循环氢中检测出H2S 之前，催化剂床层任何一点温度不得超过230℃。;（4）当循环氢中H2S浓度大于0.1v％时，调整反应器入口温度，使催化剂床层温度维持在230℃左右，恒温硫化一定时间，此期间循环氢中H2S浓度应维持在0.1-0.5v％； （5）230℃恒温硫化结束后，调整硫化剂的注入量，使循环氢中H2S浓度达到0.5-1.0v%，同时以适宜的升温速度，将反应器入口温度升至290℃。当反应器入口温度达到290℃时，恒温硫化一定时间。;（6)290℃恒温硫化结束后，调整循环氢中H2S浓度至 1.0-2.0v%提高反应器入口温度，当催化剂床层温度 升至320℃左右时，再恒温硫化一段时间；此后若满 足以下条件，即可确认催化剂硫化结束。 ☆硫化剂的注入量，已达到催化剂硫化理论需硫量的 100-120％； ☆催化剂床层基本无温升； ☆高分生水量无明显增加 ;(7)催化剂硫化结束后，将反应器入口温度降至270-280℃，引进直馏轻柴油进行催化剂稳定,稳定时间48小时。然后换进设计进料，切换原料油，并按预定指标要求，调