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原料烧结化验岗位作业指导书 铁矿石中全铁测定 方法提要：试样一般用浓盐酸加热分解一般铁矿石试样可用硫—磷混合酸快速溶解进行测定。，在热的浓盐酸溶液中，用SnCL2将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),过量的SnCL2用HgCL2氧化，此时溶液中析出Hg2CL2丝状白色沉淀，然后在1~2mol.l-1硫磷混酸(H2SO4-H3PO4)介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液快速进行滴定Fe(Ⅱ)。 一般铁矿石试样可用硫—磷混合酸快速溶解进行测定。 试剂配制 硫磷混酸（2+2+6） 在600ml水加入200ml硫酸，注入时用玻璃棒引流（缓缓倒入，搅拌），冷却后加入200ml磷酸混匀备用。 硝酸（浓） 盐酸（1+1） 500ml盐酸加入500ml水 二氯化锡（6%） 60g二氯化锡溶于200ml盐酸用水稀释至1000ml，加少许锡粒。 氯化汞（饱和溶液） 二苯胺磺酸钠（0.8%） 8g二苯胺磺酸钠溶于水稀释至1000ml 重铬酸钾标准溶液（0.04655N）：称取烘干温度控制在140~150℃。至恒重的基准重铬酸钾2.2823克于300ml烧杯中，加适量水低温加热溶解后，冷却后，定量转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用重铬酸钾溶液非常稳定，可以长期保存而其浓度无显著变化。摩尔浓度（M）：294.1888 0.00776mol/l。 温度控制在140~150℃。 重铬酸钾溶液非常稳定，可以长期保存而其浓度无显著变化 操作方法 称0.2g试样于250ml锥形瓶中，加15ml硫磷混酸加入磷酸一是为了减少终点时因指示剂变色稍早而造成的误差，加入磷酸使Fe(Ⅲ)生成稳定的[Fe(HPO4 加入磷酸一是为了减少终点时因指示剂变色稍早而造成的误差，加入磷酸使Fe(Ⅲ)生成稳定的[Fe(HPO4)]+ 配离子，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位。同时，Fe3+/Fe2+电对的电位降低之后，使计量点附近的电位突跃范围增大，Fe2+被滴定得更完全。此外由于生成了无色的[Fe(HPO4)]+ 配离子，也消除了溶剂化Fe3+的黄色，利于终点观察。 三、 计算 化学反应方程式，用重铬酸钾滴定Fe2+的反应如下： 6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O TFe%=0.05585 x V x N x 100 %/ G or TFe%=CV x 55.845 x 6 x 100%/1000G 式中： V-滴定消耗重铬酸钾标准溶液毫升数； N-重铬酸钾标准溶液当量浓度； G-试样克数。 C-摩尔浓度mol/l； 四、 注意事项 1.溶样初始禁止摇动，防止试样粘附瓶壁。 2.试样冷却至60～70℃时方能加入盐酸，否则结果偏低。 3.滴加二氯化锡需适量，过少则结果偏低，过量则结果偏高。 4.加入氯化亚汞要适量，否则结果偏高。 5.加入氧化及还原试剂后要用水冲洗瓶壁。 6.滴加二苯胺磺酸钠指示剂不可过多，否则结果偏低。 铁矿石中亚铁测定 方法提要 试样在隔离空气的条件方法提要下经盐酸溶解，没有完全溶解的，很多是硅盐类，可以不用管它，只要溶液清澈透亮就说明溶解完全，氧化亚铁转化为氯化亚铁进入溶液，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。 主要反应： FeO·Fe2O3+8HCL=FeCL2+2FeCL3+4H2O 6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O 试剂 碳酸氢钠（固体） 碳酸氢钠溶液（5%） 盐酸（浓1：1） 硫磷混酸 （2+2+6）　在600ml水加入200ml硫酸，注入时用玻璃棒引流（缓缓倒入，搅拌），冷却后加入200ml磷酸混匀备用。 二苯胺磺酸钠 （0.8%） 8g二苯胺磺酸钠溶于水稀释至1000ml 重铬酸钾标准溶液（0.04655N），称取烘干温度控制在140~150℃。至恒重的基准重铬酸钾2.2823克于300ml烧杯中，加适量水低温加热溶解后，冷却后，定量转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。重铬酸钾摩尔浓度（M）：294.1888 0.00776mol/l。 温度控制在140~150℃。 分析步骤 称取0.5000克试样置于预先加有1克碳酸氢钠（固体）的500ml三角瓶中，加入40—50ml盐酸（浓）溶样如试样难溶，可加氟化钠或氟化钙。，用带有玻璃管的橡皮塞塞住瓶口，低温加热溶解，待试样溶解完全后取下，接上用碳酸氢钠溶液（5%）隔离空气的输液管流水冷却至室温，加入20ml硫磷混酸加入磷酸一是为了减少终点时因指示剂变色稍早而造成的误差，加入磷酸使Fe(Ⅲ)生成稳定的[Fe(HPO4)]+ 如试样难溶，可加氟化钠或氟化钙。 加入磷酸一是为了减少终点时因指示