乙酸乙酯的合成.docVIP

乙酸乙酯的合成 实验五 乙酸乙酯的合成 【实验目的】 1、了解以直接酯化法制备有机酸酯的一般原理及方法。 2、掌握蒸馏、分液漏斗的操作方法。 【实验原理】 醇和有机酸在酸的催化下发生酯化反应可生成酯: 这一反应为可逆反应，为了提高酯的产量，实验中采取加入过量乙醇及不断把反应中生成的酯和水蒸出的方法，在工业中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。 实验步骤: 方法一、在250ml三颈瓶中加入9ml乙醇，摇动下慢慢加入12ml浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶中一侧口加入温度计到液面下，另一侧口连接蒸馏装置，中间口安装滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，距瓶底约0.5,1cm。 仪器装好后，在滴液漏斗中加入由14ml乙醇和14.3ml冰醋酸组成的混合液，先向瓶内滴入3,4ml,然后用电热套加热到110,120?左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗中慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110,120?左右，滴加完毕后，继续加热15分钟，直至温度升到130,132?，并不再有馏出液馏出为止。 在振摇下，慢慢向馏出液中加入饱和的碳酸钠溶液至无二氧化碳气体逸出，酯层对pH试纸实验呈中性。将混合液移至分液漏斗中，充分振摇后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层液，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。 将干燥后的粗乙酸乙酯滤入蒸馏瓶中，加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73,78?的馏分，产量12,12g。 方法二、在100ml圆底烧瓶中加入15ml冰醋酸和23ml95,乙醇，在振摇和冷却下分次加入7.5ml浓硫酸，混合均匀，装入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热回流30分钟。稍冷，拆去回流装置，加入沸石，改装成蒸馏装置，水浴蒸馏至不再有馏出物为止。往馏出液中加10ml饱和碳酸钠溶液，充分振摇，使有机相 呈碱性或中性。将混合液移至分液漏斗中，静置后分去水相，有机相中加10ml饱和食盐水洗涤，再用饱和氯化钙溶液洗涤两次，每次用量10ml。分出有机相于一干燥的小锥形瓶中，加入沸石，水浴加热蒸馏，收集73,78?的馏分，称重。产量约13.1,15.6g。 【注意】 1、加热温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。 2、馏出液中除了酯和水外，还有少量尾反应的乙醇和乙酸等杂质，顾用碱除去其中的酸，用饱和氯化钙溶液除去其中的醇，否则会影响收率。 3、用饱和氯化钙溶液洗涤前碳酸钠必须除去，否则用饱和氯化钙溶液洗涤时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离困难。尾减少酯在水中的溶解度，顾用饱和食盐水洗涤。