线性扫描伏安法与循环伏安法实验.pdf

** 大学本科实验报告专用纸 课程名称 仪器分析实验 成绩评定 实验项目名称 线性扫描伏安法与循环伏安法实验 指导教师 实验项目编号 实验项目类型 实验地点 学生姓名 学号 学院 系 化学系 专业 实验时间 2015 年 11 月 13 日下午～ 11 月 13 日下午 温度 ℃湿度 一．实验目的 1. 掌握线性扫描伏安法及循环伏安法的原理； 2. 掌握微机电化学分析系统的使用及维护。 3. 掌握利用线性扫描伏安法进行定量分析及利用循环伏安法判断电极反应过程。 二．实验原理 1. 线性扫描伏安法： 线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压， 记录工作电极上的电解电 流的方法。记录的电流随电极电位变化的曲线称为线性扫描伏安图。 ⑴可逆电极反应的峰电流如下： 5 3 2 1 2 1 2 i 2.69 10 n AD v c p 式中， n 为电子交换数； A 为电极有效面积； D 为反应物的扩散系数； v 为 电位扫描速度； c 为反应物 （氧化态）的本体浓度。 当电极的有效面积 A 不变时， 上式可简化为： i Kv1 2 c p 即峰电流与电位扫描速度 v 的 1/2 次方成正比，与反应物的本体浓度成正比。 这就是线性扫描伏安法定量分析的依据。 ⑵可逆电极反应，峰电位与扫描速度无关， Ep E1 2 1.1RT / nF 电极反应为不可逆时，峰电位 Ep 随扫描速度 v 增大而负（或正）移。 2. 循环伏安法： 循环伏安法的原理与线性扫描伏安法相同，只是比线性扫描伏安法多了一个回 扫，所以称为循环伏安法。 循环伏安法是电化学方法中最常用的实验技术， 也是 电化学表征的主要方法。循环伏安法有两个重要的实验参数，一是峰电流之比， 二是峰电位之差。 对于可逆电极反应， 峰电流之比 ipc / ipa （阴极峰电流i pc 与阳极 峰电流 i pa 之比）的绝对值约等于 1。峰电位之差 Ep （阴极峰电位 Epc 与阳极峰 电位 Epa 之差）约为 60mV(25℃), 即 Ep 2 .22 RT / nF 。 ** 大学本科实验报告专用纸 ( 附页 ) 三．仪器与试剂 1. 仪器：电化学分析系统，三电极系统：玻碳电极为工作电极，饱和甘汞电极为 参比电极，铂电极为辅助电极。 2. 试剂： 1.0 10-3 mol/L K 3[Fe(CN) 6] 溶液（含 0.1mol/L 的 KCl 的支持电解质）。 四．实验内容与步骤 选择仪器使用方法：电位扫描技术—线性扫描伏安法或循环伏安法。 参数设置：线性扫描伏安法—初始电位， 0.60V ；终止电位， -0.12V ；扫描速度 -4 根据实验需要设定；灵敏度选择 10 A；滤波参数， 50Hz；放大倍数， 1。 循环伏安法—初始电位， 0.60V ；终止电位，0.60V ；扫描速度根据实验需要设定； -4 灵敏度选择 10 A；滤波参数， 50Hz；放大倍数， 1。 1. 线性扫描伏安法实验： -3 3 6 ⑴ 以1.0 10 mol/L K [Fe(CN)