农村饮用水分析质量控制教材.pptxVIP

农村饮用水分析质量控制;;;;;;;; 例如：用气相色谱法测定室内空气中苯系物，对质量浓度为2.5～20μg/mL的标准溶液重复进样5次，以确定日内重复性；对该溶液连续测定5天，每天测定1次，以确定日间重复性。 ;组 分 ;;;二、基本概念 ;1.2 标准差的计算：是将每个离均差平方后加起来除以自由度得方差，方差开方后即得标准差。 S2 =∑(X－X)2/n-1 S =√(X－X)2/n-1 ;例如同一水样测定5次氯化物含量（mg/l）如下，求其标准差。 20.20、20.50、20.65、20.30、20.55 X=20.44 X - 0.24 0.06 0.21 - 0.14 0.11 X2 0.058 0.004 0.044 0.020 0.012 ∑X2=0.138 ∑X2/n-1=0.138/4=0.034 ; S=√0.034 = 0.18 1.3 标准差的应用： (1)???表示测定结果的离散程度，两组测定值在单位相同、均数相近的条件下，标准差越大，说明测定值的变异程度就越大，即测定值围绕均数的分布较离散，如标准差较小，表明测定值的变异较小，即测定值围绕均数的分布较密集，均数的代表性好。 ;\;同标准差一样，相对标准偏差越小，说明测定结果的变异就小，反之就大。卫化学检验方法的精密度就是用相对标准偏差表示的。 2: 标准误：描述样本均数的抽样误差，即样本均数与总均数的接近程度，称为样均数的标准误。样本数量越多，标准误就小。标准误小表示样本均数与总体均数较接近，总体的可靠性就大。要保证样本的可靠性，就得增加样本数。其算式为： Sx = S/√n ; 例如：已求得水中氯化物含量 X= 143.10mg/L，S=5.67mg/L， n=120，标准误为：Sx=5.76/√120 =0.52mg/L ;3?.???? 容量器皿的校正 3.1 衡量法：是指容量仪器的某一刻度内放出或容纳的纯水重量的同时记录水温，查出该水温下的密度，并将称得的水重换算成容积。密度一般以克/厘米3表示。 3.2 容量比较法(重复法)：是将经过校正的容量仪器作为标准来校正另一种容量仪器。在要求不太严格的实验中可用此法校正。 ;温度℃;例：50ml移液管放出纯水的重量为49.855g, 查得23℃水温下的密度为0.99656。 计算方法1： V=M/d=49.855/0.99656=50.027ml 校正值：50.027－50=＋0.027ml 计算方法2：0.99656×50=49.828 校正值：49.855－49.828=＋0.027ml ;例：在18℃时由滴定管中放出9.95ml纯水，重量为9.94g。由表 查得18℃时每ml纯水重为0.99751g, 计算体积为： V=M/d=9.94/0.99751=9.96ml 校正值：9.96－9.95=＋0.01ml ; 4. 回收率测定：由于样品可能存在有对测定结果产生恒定的正误差和负误差的干扰因素，回收率是指向样品中加入一定量的标准溶液，然后与样品同时测定，进行对照试验，考察加入标准的量是否能定量回收，通过此试验可以了解样品中是否有干扰物质存在。回收率用下式计算。 回收率(%)= 加标试样测定值－试样测定值/加标量×100% ;例：测定涂料中苯系物的回收率(n=3);4.1 用回收率评价准确度时须注意： ; (2) 加标体积：通常情况下，采用加入的标准溶液用被测样品直接定容。加标体积过大，影响加标样品中本底的浓度，即加标样品中样品体积的减少，加标体积小于测定体积的2%时可忽略不计，反之则应进行体积效正。加标体积虽然大，但在测定中经处理后不影响最终测定体积。 ;5. 最低检测质量：指某种特定的方法能够准确测定被测组的最低质量，相当于标准曲线直线部分最低的质量,通常以绝对量（ng,μg）表示。 ;6. 最低检测质量浓度：为最低检测质量所对应的浓度。某种方法在测定某种物质未检出时，检验报告应写成最低检测质量浓度。它在统计时，是以1/2×最低检测质量浓度参加计算。例如，用氟离子选择电极测定饮用水中氟化物的最低测质量浓度为0.2mg/L，当水样中氟化物含量低于时0.2mg/L，在写检验报告时应写成0.2mg/L。若该数据需要参加统计时，则以最低检测质量浓度的1/2参加计算。 ;7. 试剂及浓度的表示 7.1 试剂规格：在