安捷伦7890B气相色谱仪操作规程-20180723.docxVIP

PAGE 5 安捷伦7890B型气相色谱仪操作规程 一、目的：为规范气相色谱的操作使用，加强对7890B型气相色谱仪的管理，确保设备正常运行，特制定本操作规程。 二、范围：适用于7890B型气相色谱仪的操作、使用及维护管理。 三、职责：气相色谱仪岗位操作人员对此设备的运行实施负责，部门监督员负责监督。 四、仪器基本情况简介 1、适用范围 FID/FPD检测器适用于石油化工、环境监测等多个领域有机化合物的检测分析及残留农药、恶臭成分等有机硫化合物、有机磷化合物的检测分析；ECD检测器适用于电负性化合物的检测分析，例如有机氯农药、挥发性卤代烃等。 2、检测器测量条件（仪器默认值） （1）前检测器FID：H2流量30 mL/min，空气流量400 mL/min，N2流量25 mL/min，温度300℃，基线输出10~20PA左右。 （2）后检测器FPD：H2流量60 mL/min，空气流量60 mL/min，N2流量60 mL/min，温度200℃，基线输出90PA左右。 （3）辅助检测器ECD：N2流量30 mL/min，温度300℃，基线输出150~180PA左右。ECD为浓度型检测器，尾吹气量越大对样品稀释程度越大。 注：FPD检测器温度一般设置在200℃，过高会加速检测器内密封圈的老化。FID和ECD按300℃设置。 3、其他硬件介绍 （1）电子气路控制模块（EPC）：打开仪器后侧上盖可看到EPC集成模块，有进样系统EPC、检测器EPC等。如下图所示。 （2）进样口：进样口可将样品注入GC，7890B有2个进样口，标为前进样口和后进样口，可以使用自动化进样设备（如自动进样器、顶空进样器、吹扫捕集等）或使用进样针手动将样品注入进样口。 （3）自动进样器：含16位自动进样盘1个，进样盘上标识A和B为洗针瓶位置，W为废液瓶位置，1-16号为样品瓶位置。也可以单独配制多位数的自动进样盘。仪器背面有连接自动进样器的三个电源接口：SAMPLER1为前进样器接口，SAMPLER2为后进样器接口，TRAY为额外配制其他自动进样盘的接口。 （4）GC色谱柱和柱箱：GC色谱柱位于温度控制柱箱的内部，柱箱中最多可以安装2根色谱柱，通常色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。本仪器共配有4根色谱柱：2根HP-5（通用非极性柱），1根DB-FFAP（极性柱），1根DB-1701（中性农残柱），每种色谱柱因长度、直径和内涂层而异，被设计为处理不同类型化合物。 （5）检测器：当化合物流出色谱柱后，进入检测器产生与已检测到的化合物量成比例的电子信号，信号发送到数据分析系统，在分析系统中显示为色谱图上的峰。本台7890B GC配置3个检测器，标为前检测器（FID）、后检测器（FPD）、辅助检测器（ECD）。 （6）操作面板：主机的操作面板由显示屏、状态灯和键盘组成。显示屏显示状态、设定值、当前活动和消息，状态灯指示一般状态、运行状态、程序状态、外部控制和维护到期时间，键盘用于输入设置以及对GC进行编程。当工作程序开始运行后仪器自动点火，点火成功的标志为各检测器的基线数值达到正常水平，且FID检测器口有蒸汽出现；若点火不成功则基线数值偏低，操作面板显示屏上火焰位置闪烁提示“关”，此时需要手动进行点火，先按下面板键盘“off”关闭火焰、各气体流量等参数，再按下面板键盘“on”逐项手动打开。 当仪器运行出现异常情况时，可按下状态键“Status”查看异常状态，根据显示屏提示信息进行操作。 五、开机准备 1、打开氮气钢瓶主阀门，调节小量程压力表（氮气使用压力）至0.5MPa，一般维持在0.4~0.6 MPa范围。 2、打开全自动空气源和氢气发生器的电源开关，将压力旋钮调至0.4MPa。 3、先打开7890B主机电源开关，再打开电脑桌面“仪器控制面板”图标，按照具体要求在工作站中创建项目和方法。工作站具体使用方法及步骤详见PDF版软件现场培训教材及培训视频。 六、方法建立及数据分析 工作站的使用全过程步骤参考PDF版软件现场培训教材及培训视频，此外还需特别注意以下几点： 1、创建项目与配置仪器（非必进行项） （1）配制仪器只有在重装工作站和首次打开工作站后才需要进行，创建项目可根据实际要求建立。项目是工作站中存储方法、序列、结果、报告模板等内容的文件夹，一般以不同操作人员的名称或实验类型来建立项目，而不适合用测试时间等方式来命名，也不必每次都建立新项目，如下图所示。 （2）在已创建好的一个项目文件夹下可以建立不同的方法、序列、结果等数据文件，其中方法名称可根据测试所用的标准名称或实验条件来设置，如“HJ 584-2010环境空气苯系物测定”；结果名称可用测试时间+标准名称或实验条件的形式来设置，以方便实验人员查找，如境空气苯系物测定”。创建的