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土壤有机质的测定 称取通过孔径筛的风干试样， （一般为，精确到），放入硬质试管 中，然后从滴定管准确加入 l 重铬酸钾 -硫酸溶液，摇匀并在每个试 管口插入一玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝笼中，沉入加热至 185℃ -190℃的油浴锅内， 试管液面低于油面， 要求放入后油浴温度下降至 170-180℃，待试管内溶液开始沸腾开始计时，此刻必须控制电炉温 度，不使溶液沸腾， 其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅中晃动几次， 以 使液温均匀，并维持在 170-180℃，5min ±后取出，冷却片刻，擦去 试管外壁的油液。把试管内的消煮液及土壤残渣无损的转入 250ml 三角瓶中， 用水冲洗试管及小漏斗， 洗液并入三角瓶中， 使三角瓶内 溶液控制在 50-60ml 。加 3 滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶 液滴定剩余的 K2Cr2O7 ，变色过程是橙黄 -蓝绿 -棕红。 空白试验：称取石英砂，其他步骤相同。 如果试样滴定所用硫酸亚铁铵标准溶液的体积不到空白的 1/3,则 有氧化不完全的可能，应减少称样量重测。 结果计算： 有机质（ %）=c×(V0-V)×××× 100/m V0:空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积， ml V：试样测定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积， ml c: 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度， mol/l m：风干试样的质量， g 土壤全氮的测定方法 称取通过孔径筛的风干试样（含氮约 1mg，精确到）。 1.不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮： 将试样送入干燥的消化管底 部，加入加速剂，加水约 2ml 湿润试样，再加 8ml 浓硫酸，摇匀， 将消化管置于控温消煮炉上，用小火加热，待管反应缓和时， （约 10~15min），加强火力至 375℃，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带 绿色后（白烟消失） ，再继续消煮 1h，冷却，待蒸馏。在消煮试样的 同时，做两份空白测定。 2.包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：将试样送入干燥的消化管底 部，加入 1ml 高锰酸钾溶液，轻轻摇动消煮管，缓缓加入 2ml 1:1 硫 酸溶液，不断转动消化管，放置 5min 后，再加入 1 滴辛醇。通过长 颈漏斗加（±）还原铁粉送入消化管底部，瓶口盖上弯颈漏斗，转动 消化管， 使铁粉与酸接触， 待剧烈反应停止时 (约 5min) ，将消化管置 于控温消煮炉上缓缓加热 45min( 管内土液应保持微沸，以不引起大 量水分丢失为宜 ) 。停止加热，待消化管冷却后，加加速剂和 5ml 浓 硫酸，摇匀，待蒸馏。在消煮试样的同时，做两份空白测定。 蒸馏前先按仪器使用说明检查定氮仪， 并空蒸洗净管道。 待消煮 液冷却后，向消化管内加入约 60ml 水，摇匀。置于定氮仪上，于三 角瓶中加入 30ml 20g/L 硼酸 -指示剂混合液，冷凝器承接管管口置于 硼酸液面以下，以免吸收不完全。然后向消化管内缓缓