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1-大米中总砷和不同形态无机砷含量的测定 1-大米中总砷和不同形态无机砷含量的测定 食品与发酵工业FOOD AND FERMENT ATI O N I N DUSTR IES 大米中总砷和不同形态无机砷含量的测定 解楠, 徐红斌, 曹程明, 周青, 葛宇 (国家食品质量监督检验中心(上海) /上海市质量监督检验技术研究院, 上海, 200233) 摘　要　分别采用电感耦合等离子体质谱测定大米中总砷含量和高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定大米中不同形态无机砷的含量, 并研究了2种方法测定总砷和无机砷的条件。结果表明:大米中砷的存在μg/kg形式有A s (Ⅲ) 、A s (Ⅴ) 、二甲基砷及一种未知的砷化合物; 测定样品中A s (Ⅲ) 、A s (Ⅴ) 含量分别为314μg/kg,其加标回收率为90%-106%, 相对标准偏差为3152%。而样品中总砷含量为88113μg/kg,其加和1714 标回收率在94%-103%, 相对标准偏差为1129%。 关键词　大米, 总砷, 无机砷, 高效液相色谱, 电感耦合等离子体质谱, 联用技术 (GS B -1) ]。浓 。有机相滤膜0122等离子体质谱测定大米中总砷含量和超声萃取2高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用测定大米中无机砷的含量, 研究了2种方法测定总砷和无机砷的条件, 并对实际样品进行测定。 [V (超纯水) ∶V (甲醇) =1∶1) , 漩涡混匀后, 超声萃取40m in , 加入2mL 体积分数3%的乙酸溶液, 于4℃冰箱中静置5m in 后, 在8000r/min 、4℃下离心10m in , 吸取上清 液经过0122μm 滤膜后, 备用。212　测定总砷微波消解条件 1　实验仪器与试剂 111　仪器及设备 准确称取01500g (精确到01001g ) 经过万能粉碎机处理后的均匀大米样品于消解罐内, 加入3mL 硝酸和2mL 双氧水放置12h 。微波消解仪功率为1500W , 消解分为2个阶段:第1个阶段:5m in 内温 美国Agilent 公司1200型高效液相色谱仪 (HP LC ) , 配有手动进样器; 美国Agilent 公司7500cx 型电感耦合等离子体质谱仪(I CP 2MS ) ; 美国M illi por 公司超纯水机(M illi 2Q ) 。美国M ilest one 微波消解系统。万分位电子分析天平。112　实验试剂 度上升到120℃并维持10m in 。第2个阶段:10m in 内温度上升到160℃并维持15m in 。样品消解完成冷却到50℃以下后打开消解罐, 将消解液全部移入并定容到25mL 比色管中。同时做试剂空白。213　形态分析色谱工作条件 磷酸二氢钠、无水乙酸钠、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠, 均为进口试剂; 无水甲醇为色谱纯; 一甲基砷(MMA ) 、二甲基砷(DMA ) 、砷酸根(A s Ⅲ) 、亚砷酸根(A s V ) 、砷甜菜碱(A s B ) 、砷(G BW 08611) 的标准砷 色谱柱:阴离子保护柱I onPac AG 19(50mm ×4 μm ) ; 阴离子分析柱I onPac AS 19(250mm ×mm , 11 4m i m , 715μm ) 。 流动相为:A 相(99%, 2mmol 磷酸二氢钠, 10mmol 无水乙酸钠, 012mmol 乙二胺四乙酸二钠, 3mmol 硝酸钾, 用40g/LNa OH 溶液调节pH 为1017-1110) , B 相为1%甲醇。流速为11000mL /min; 进 贮备溶液, 购于国家标准物质中心。内标溶液为1μg/mL锗标准溶液(体积分数1%硝酸介质) 。大米 第一作者:硕士, 助理工程师(葛宇高工为通讯作者) 。收稿日期:2021-09-03, 改回日期2021-10-29 μL 。样量20 214　I CP 2M S 工作条件 表1　不同砷化合物的线性方程及相关系数 一甲基砷(MMA ) 二甲基砷(DMA ) 砷酸根(A s Ⅲ) 亚砷酸根(A s V ) 砷甜菜碱(A s B ) Y =7128e X -8130e 测试前先用1μg/L含7L i 、89Y 、140Ce 、205Tl 调谐液对I CP -MS 进行调谐, 仪器工作参数见表1。 工作条件参数I CP 2MS 测定 采样深度雾化器石英载气流量补偿气流量雾化室温度采样锥截取锥 所采集的质量数75A s, 72Ge