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电子探针基本原理及应用清华大学材料中心实验室李 君2012.4.12培训内容1、电子探针简介2、电子探针原理和构造3、电子探针的应用4、电子探针的优势5、样品制备和要求6、培训计划与安排1、电子探针简介EPMA=Electron Probe Micro Analyzer各种信号特点： 微区定量分析（ μm范围内） 具备SEM功能 元素分析范围：B～U 配备波谱仪 灵敏度、定量准确度高形貌观察元素分析EPMA=SEM+WDS2、电子探针原理和构造2.1 电子探针分析的原理 ① 二次电子和二次电子像 ② 背散射电子和背散射电子像 ③ 定性分析的原理 ④ 定量分析的原理2.2 电子探针的构造 ① 电子光学系统 ② 波谱仪2.1 电子探针分析的基本原理 形貌观察 二次电子、背散射电子 元素成分分析 特征X射线（波谱仪）电子与样品相互作用产生的各种信息2.1.1 二次电子和二次电子像二次电子入射电子使样品原子较外层电子电离产生的电子二次电子特点 能量低，仅样品表层5-10nm以 内的深度才能逸出。 二次电子产额δ ∝ K/cosθ， θ越大，产额越高。各种信息在试样中的穿透深度入射电子二次电子试样θ因此，二次电子像用于观察表面形貌二次电子产额与入射角的关系2.1.2 背散射电子和背散射电子像 背散射电子 入射电子与试样相互作用之后再次逸出试样表面的电子。 背散射电子的特点 能量高 背散射电子产额： I?Z2/3-3/4（Z为原子序数） 背散射电子像 Z大，较亮；Z小，较弱2.2.3 定性分析的基本原理波长色散谱仪 测定特征X射线的波长和强度，进行定性和定量分析Moseley定律 定性分析的基础式中，λ为特征X射线的波长，Z为原子序数，K和δ为常数。2.2.3 定量分析的基本原理 A元素的相对含量：CA∝IA，分别测量样品和标样中A元素的强度，经修正计算，得A元素相对含量的表达式：式中，IA和I(A)为样品和标样中A元素的特征X射线的强度为什么要进行修正？要进行哪些修正？ZAF修正1、原子序数修正入射电子束 Z不同，由于电子背散射系数和入射电子的能量损失均不同，造成进入试样激发X射线的电子数不同。 ——原子序数修正背散射电子激发X射线样品非弹性散射电子X射线探测器2、吸收效应修正入射电子束能量E0 试样内部产生的特征X射线在穿透试样过程中被吸收的程度不同。 ——吸收效应修正Ψ样品强度Izt强度I03、荧光效应修正Cr Kα入射电子束当A元素被激发以后产生的特征X射线能量高于B元素某条谱线的临界激发能时，会继续激发B元素产生二次荧光以及高次荧光。——荧光效应修正E(Fe Kα)=6.42keV，E0(Cr Kα)=5.99keVFe Kα电子探针定量分析 电子探针定量分析时需要进行以上三种修正。 ——ZAF修正。 电子探针定量分析必须使用标样。 实验室已购置了近百种标样供选择。2.2 电子探针的构造电子探针组成部分： ① 电子光学系统 ② X射线波谱仪 （WDS） ③ 样品室 ④ 真空系统 ⑤ 计算机 ⑥ 能谱仪电子探针构造示意图2.2.2 X射线波谱仪（ Wavelength Dispersive Spectrometer，WDS）a、波谱仪的分析原理 根据Bragg公式：2dsinθ＝nλ，可以求出特征X 射线的波长λ，再根据Moseley定律判定属于哪 种元素。 特征X射线的强度是从波谱仪的探测器测得。b、波谱仪的结构原理样品、分光晶体和探测器三者处于一半径为R的圆周上，这个圆称为罗兰圆（Rowlend)。2dsinθ=nλ（布拉格公式）L=2Rsinθ（几何关系）θLRθθR罗兰圆c、分光晶体 Bragg 公式2dsinθ=nλ，但sinθ=nλ/2d≤1，因此 d≥（1/2)λ。不同元素的特征X射线波长不同，并且相差极大。 因此，不同元素选用不同晶面间距的分光晶体JXA-8230所选配分光晶体、晶面间距及适合检测元素通道晶体晶面间距适合检测元素范围CH1LDE1H约6nmN、OLDE2H约10nmB、CCH2LDE2约10nmB、CTAP2.576nmO～P等CH3LiF0.4027nmK～Rb等PET0.8742nmAl～Mn；Kr～Tb等CH4LiFH0.4027nmCa ～Ga；Sn ～Au等PETH0.8742nmSi ～Ti；Rb ～Ba等3、电子探针的应用3.1 电子探针的应用领域材料领域中的应用 （1）元素偏析研究 （2）夹杂物和各种相的定性、定量分析矿物学鉴定和地质学研究 （1）矿产勘测和矿床物质组分的综合研究 （2）地质构造、地层学、岩石学研究，以及地质年代测定机械学中的应用 （1）摩擦磨损产生的细粒及表面剥蚀研究 （2）管道中的腐蚀机理研究 （3）焊缝缺陷分析 生物和医学中的应用 （1）动物/人体骨