GC-MS 气相色谱质谱联用仪.pptxVIP

GC-MS气相色谱/质谱联用仪 GasChromatography-MassSpectrometer ;1.什么是GC-MS？ 它一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。 2.GC-MS的优点是什么？ 气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定(jiàndìng)结果。;3.GS-MS的基本(jīběn)流路图; GC基础知识;1.什么是GC？ 气相色谱（GC）是一种把混合物分离成单个组分的实验技术(jìshù)。它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。 气相色谱（GC）是基于时间差别的分离技术(jìshù)。将气化的混合物或气体通入含有某种物质的管，基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得到分离。这就是基于时间的差别对化合物进行分离。样品经过检测器后，被记录的就是色谱图，每一个峰代表最初混合样品中的不同的组分。; 典型(diǎnxíng)色谱图;2.系统(xìtǒng); 色谱(sè pǔ)系统;进样口：将挥发后的样品引入载气流。最常用的进样装置(zhuāngzhì)是注射进样口和进样阀。;图4 进样阀 ;色谱柱 分离就在色谱柱中进行。在测定样品时可以选择(xuǎnzé)不同的色谱柱，所以用一台仪器就能够进行许多不同的分析。;检测器 从色谱柱里出来的含有分离组分的载气流通过检测器而产生电信号。检测器的输出信号经过转化(zhuǎnhuà)后成为色谱图。 ;3.组分(zǔfèn)分离;几秒钟后，色谱柱中的情况发生了改变 由于载气流的带动，样品向柱的右端移动。并且由于样品区域和周围载气中样品浓度的不同而使得(shǐ de)样品区域带展宽。 样品组分仍是混合在一起的。;如果我们在柱子的内表面加上一种涂层(tú cénɡ)，假设这种涂层(tú cénɡ)能够溶解蓝色圆点组分而不能溶解黄色圆点组分的固定液。 几秒后再观察色谱柱：;因为黄色组分和涂层之间没有作用。它随载气一同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。 蓝色组分在固定液和载气之间进行分配。它以较慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。 色谱柱类型 毛细管柱：毛细管柱是将固定相涂在管内壁的开口管，其中(qízhōng)没有填充物。毛细管柱的内径从0.1到0.5毫米。典型的柱长是30米。 材料：熔融石英、不锈钢; 毛细管柱; 填充(tiánchōng)柱;分子筛—氧气，氮气，氢气，二氧化碳，一氧化碳，甲烷等。 氧化铝—丙烷或更大分子量的化合物 多孔性聚合物微球—乙烷，丁烷，二氧化碳等。 *毛细管柱有比填充柱更高的分离度。即使选择低一些，通常(tōngcháng)也能实现足够的分离。 *一根毛细管柱能够完成多种分析，而填充柱则可能需要多跟才能完成 *对毛细管柱和填充柱都适用的固定液有：甲基硅烷，苯基甲基硅烷，聚乙二醇; MS 基础知识;1.什么(shén me)是MS？;2.MS流程图;离子源 在GC-MS中一般(yībān)采用的是EI和CI离子源。 EI：电子电离源，最常用的气相电离源，有标准谱库。 ;分子受到电子(diànzǐ)（70eV）轰击，在较低能量的化学键处发生断裂;CI:化学电离源,可获得准分子离子 具体过程是在系统抽真空(zhēnkōng)之后，先充入大量甲烷气体（100~1000Pa），与少量样品分子混合，电子束与甲烷气体作用几率大，得到的稳定的烷类离子产物（CH5+，C2H5+），但能量较低，与样品分子结合后，经过一系列反应即可得到样品离子。;第二十六页，共47页。;质量分析器 磁质量分析器 四级杆质量分析器 飞行(fēixíng)时间质量分析器;磁质量分析器 磁质量分析器是根据离子束在一定场强的磁场中运动时，其运动的曲率半径Rm与离子的质荷比m/z和加速电压V有关，当加速电压固定(gùdìng)时，不同质荷比的离子的曲率半径不同，于是不同质荷比的离子在空间有不同的位置，得到了空间位置上的分离。;磁质量(zhìliàng)分析器;飞行时间质量分析器 飞行时间质量分析器是一个长度一定的无场空间，离子经加速电压加速而进入分析器时，由于不同质量的离子飞行速度不同，他们飞过一定距离所需的时间也不同，质量小的离子飞行速度快先到达检测器，质量大的飞行速度慢后到达检测器，因而(yīn ér)可获得质量分离。;飞行(fēixíng)时间质量分析器;四级杆质量分析器 四极杆质量分析器由4根平行的圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上一个直流电压和一个射频交流电压。当离子由电极间轴线方向进入电场后，会在极性相反的电极间产生振荡。