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熔点仪操作规程(参照模板) 熔点仪操作规程(参照模板) PAGE / NUMPAGES 熔点仪操作规程(参照模板) WRS-1D型熔点仪操作规程 目的：建立 WRS-1D型熔点仪操作规程 范围： WRS-1D型熔点仪 责任人： 质量检验负责人及化验室人员、 QA监查员 内容： 常规熔点测定： 1.1 开启电源开关， 显示上一次起始温度及升温速度。 稳定 20min。此时， 光标将停止在“起始温度”第一位数字，，用户可通过键盘修改起始温度，并按“”表示确认，若起始温度不需修改可直接按确认键，此时光标跳至“升温速度”第一位数字。 1.2 通过键盘输入升温速度， 按“确认” 键表示确认， 亦可直接按 “确认” 键，默认当前的升温速度，此时光标又回到“起始温度”第一位数字。 1.3 用户也可通过光标移动键“←”将光标移到需修改的数字中，然后进 行修改（总之光标所停的位置即可修改），修改后按“确认”键表示确认。 1.4 当实际炉温达到预设温度并稳定后，可插入样品毛细管。 1.5 按升温键，操作提示显示“↑”，此时仪器将按照预定的工作参数对 样品进行测量。（注意！按升温键后，若未放毛细管的炉子会显示 Enn 为炉 子的序号而不显示“↑”）。 1.6 当达到初熔点时，显示初熔温度，当达到终熔点时，显示终熔温度， 同时显示熔化曲线。 1.7 只要电源未切断，上述读数值将一直保留。 注：样品装样的好坏及一致性将直接影响到测量读数的准确性， “装样不好“可能导致熔化曲线出现波谷或长距离的不延续，此时的测量值仅供参考。 1.8 若用户想测量另一新的样品， 输入完“起始温度” 并按”确认”键后， 原先的曲线将自动消除，开始下一样品的测量。 1.9 “清除”键的作用：用户每测完一样品，会显示出对应于 3 根样品的 熔化曲线，若由于装样等原因造成某曲线长距离不连续，测量误差过大，此时用户可清除该条曲线，而重新测量，具体操作如下： 1.9.1 按下清除键，操作提示处将显示： 123c: 1.9.2 用户可按下相应的数字键以清除曲线，亦可再次按下“清除”键以 便放弃清除操作。 ( 注：曲线的序号从左至右依次为 123：每清除一曲线，熔点的平均值亦 会做相应的改变，即：放弃的样品将不计入平均值的运算 ) ： 1.9.3 设定好工作参数后， 将装有药粉德 毛细管放入对应的炉子， 按“升 温”键 ; 1.9.4 此时仪器将重新测量该药粉，并计算平均值。 1.10 “校正”键的作用： 1.10.1 使用校正键的情况： 当仪器使用时间较长，或由于季节温差大造成仪器测量的误差 过大，此时用户可对仪器进行校正，以保证精度要求； 本仪器出厂时默认的标准品（奈 80.6 ℃、已二醇 152.9 ℃）为 准进行校正的，若用户希望以自己的标准样品为准，亦可进行校正； 操作结束 2.1 测试完毕，首先应关断仪器电源、拨下电源插头。。 3.0 维护保养 3.1 仪器应存于阴凉、干燥、无尘的地方，避免日晒、剧烈震动。 注意事项 4.1 样品按要求烘干，在干燥和洁净的研钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度为 3mm，同一批号样品高度应一致，以确保测量结果的一致性。 4.2 仪器开机后自动预置到上一次起始温度， 炉子温度高于或低于此温度 都可用键盘快读设定， 4.3 设定起始温度切勿超过使用温度范围（＜ 300℃）。否则仪器将会损 坏。 4.4 某些样品起始温度高低对熔点测定结果是有影响的， 作范围。建议提前 3min～5min 插入毛细管，如线性升温速度选  应确定一定的操 1℃/min ，起始 温度应比熔点低 3℃～ 5℃；速度选 3℃/min ，起始温度应比熔点低 9℃～ 18℃，一般应以实现确定最佳测试条件。 4.5 线性升温速度不同，测定结果也不一致，要求制定一定的规范。一般 速率越大，读数值越高。各档速率的熔点读数值可用实验修正值加以统一。未 知熔点值的样品可先用快速升温或大的速率，得到初步熔点范围后再精测。 4.6 有参比样品时，可先测参比样品，根据要求选择一定的起始温度和升温速度进行比较测量，用参比样品的初终熔读数作考核的依据。有熔点标准品作温度传递标准的单位可根据临近标准品读数对结果加以修正。 4.7 被测样品最好一次填充 5 根毛细管，分别测定后废弃最大最小值，取用中间 3 个读数的平均值作为测定结果，以消除毛细管及样品制备填装带来 的偶然误差。 4.8 测定较高熔点样品后再测较低熔点样品，可直接输入低熔点起始温 度，仪器将自动降温。 4.9 对有色样品中少数熔化特性太差或完全炭化的样品， 塑料切片样品及 微量样品可用显微分析仪测定。 4.10 毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质清除，否则日久后插座 下回积垢，导致无法检测