水质指标测定方法.pdf

一、水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（ HJ 636—2012 ） 1 、方法原理： 在 120～ 124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮 转化为硝酸盐， 采用紫外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处，分 别测定吸光度 A220 和 A275 ，按公式 （1）计算校正吸光度 A，总氮 （以 N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。 220 275 A＝A -2A （1） 2 、仪器： 2.1 紫外分光光度计：具 10mm 石英比色皿。 2.2 高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于 1.1～1.4kg/cm2 ；最高工 作温度不低于 120～124℃。 2.3 具塞磨口玻璃比色管： 25ml 。 2.4 一般实验室常用仪器和设备。 3 、试剂 ： 无氨水 氢氧化钠（含氮量应小于 0.0005%）、 K2S2O8 （含氮量应小于 0.0005%） 3 硝酸钾（ KNO ）：基准试剂或优级纯。 浓盐酸： ρ（HCl）=1.19g/ml 。 浓硫酸： ρ（H 2 4 SO ）=1.84g/ml 。 盐酸溶液： 1+9。 硫酸溶液： 1+35。 氢氧化钠溶液： ρ（NaOH）=200g/L 氢氧化钠溶液： ρ（NaOH）=20g/L 碱性过硫酸钾溶液： 40.0g 过硫酸钾和 15.0g 氢氧化钠分别 溶于一定量水中，定溶于 1000 容量瓶中。 硝酸钾标准贮备液： ρ（N）＝100mg/L 0.7218g 硝酸钾溶于适量水，定容至移至 1000ml 容量瓶 中。 硝酸钾标准使用液： ρ（N）＝10.0mg/L 4 、步骤： 4.1 标准曲线的绘制：分别量取 0.00、0.20、0.50、1.00、3.00 和 7.00ml 硝酸钾标准使用液于 25ml 具塞磨口玻璃比色管中， 其对应的总氮 （以 N 计）含量分别为 0.00、2.00、5.00、10.0、30.0 和 70.0 μg。加水稀 释至 10.00ml，再加入 5.00ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱 布和线绳扎紧管塞， 以防弹出。保持温度在 120～124℃之间 30min 。 待冷却至室温， 按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀 2～3 次。每个 比色管分别加入 1.0ml 盐酸溶液，用水稀释至 25ml 标线，盖塞混匀。 使用 10mm 石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别 于波长 220nm 和 275nm 处测定吸光度。零浓度的校正吸光度 Ab、 其他标准系列的校正吸光度 As 及其差值 Ar 按公式 （2 ）、（3）和